Анализ и контроль в производстве сульфаниламидных препаратов. Белый стрептоцид фармакопейный

Стрептоцид белый, или n-аминобензолсульфамид; фармакопейный, по своим свойствам отличается от технического.

Фармакопейный препарат представляет собой кристаллический порошок без запаха, практически нерастворим в эфире и хлороформе, малорастворим в воде и спирте, хорошо - в кипящей воде, разведенной соляной кислоте, растворах едких щелочей и ацетоне. Температура плавления 164-176°С.

Требования к препарату. Содержание n-аминобензолсульфамида в препарате не менее 99%, хлоридов не более 0,02%, сульфатов не более 0,04%, сульфатной золы из 0,5 г препарата не более 0,1%, тяжелых металлов не более 0,001%.

Испытания на подлинность, чистоту проводят по ГФХ.

Применение. Антибактериальное средство.

Определение n-аминобензолсульфамида в препарате

А. Метод нитритометрии. В основе метода лежит реакция диазотирования:

Ход анализа. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту (за 0,5 мл до эквивалентного количества).

Титрование со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим до перехода окраски от красно-фиолетовой к голубой. Параллельно проводят контрольный опыт.

Процентное содержание n-аминобензолсульфамида (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество нитрита натрия, пошедшее на титрование навески, мл; V2 - количество нитрита натрия, пошедшее на контрольное титрование, мл; 0,01722 - количество белого стрептоцида, соответствующее 1 мл 1 н. раствора нитрита натрия, г; а - навеска препарата, г.

Б. Броматометрический метод. Метод основан на взаимодействии n-аминобензолсульфамида с бромом в присутствии метиленового оранжевого, используемого в качестве индикатора:

Для определения точки эквивалентности можно использовать как потенциометрическое титрование, так и йодкрахмальную бумагу и внутренние индикаторы (тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим).

При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый (положительный) , а электродом сравнения служит каломельный. Величину электродного потенциала измеряют через 30 с после каждого прибавления раствора нитрита натрия, причем в начале титрования раствор нитрита натрия прибавляют по 3-5 мл, а вблизи точки эквивалентности - по 0,05 мл.

Титрование по йодкрахмальной бумаге ведут до тех пор, пока капля раствора, взятая через 1 мин после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге.

Избыток брома обесцвечивает индикатор, что служит показателем конца реакции.