Приготовление 0,1 н. раствора гипосульфита (серноватистокислого натрия Na2S2O3-5H2O)

Грамм-эквивалент гипосульфита равен 248,18 г. Для приготовления 0,1 н. раствора берут несколько большее количество этого вещества, так как углекислота воздуха влияет на раствор гипосульфита. Отвешивают с точностью 0,01 г 25 г гипосульфита, растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят водой до метки. Раствор переносят в склянку из темного стекла с пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью для защиты от СO2 воздуха.

Через 10-15 дней устанавливают титр раствора гипосульфита, для этого применяют бихромат калия (K2Cr2O7).

Установка титра по бихромату калия. Берут три навески с точностью до 0,0001 г трижды перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы (веса) бихромата калия в количестве около 0,15-0,20 г.

Навески переносят в конические колбы с пришлифованными пробками (емкость колб 500 мл) и приливают 50 мл воды. После этого добавляют 2 г йодистого калия и 8 мл концентрированной соляной кислоты или 10 мл серной кислоты (1:2), разбавляют дистиллированной водой до 400 мл, перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором гипосульфита.

При титровании раствор энергично взбалтывают и титруют до тех пор, пока цвет его из коричневого не перейдет в желтовато-зеленый. Тогда добавляют 1,5-2,0 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до перехода окраски раствора от синей к изумрудно-зеленому. Таким же образом проводят контрольное титрование на реактивы. Коэффициент поправки К рассчитывают по следующей формуле:

где g - навеска бихромата калия, г; V - объем 0,1 н. раствора Na2S2O3, израсходованный на титрование, мл; V1 - объем 0,1 н. раствора Na2S2O3, израсходованный на контрольное определение, мл; 0,0049035 - количество бихромата калия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора Na2S2O3, г.