Контроль качества сырья. Томат-паста, сушеные фрукты, лимонная кислота, перец черный
Томат-паста
При исследовании томат-пасты определяют: органолептические показатели; содержание сухих веществ; содержание механических примесей (песка).
Определение органолептических показателей. Цвет, запах, вкус и консистенцию томат-пасты определяют визуальным осмотром и опробованием испытуемого образца. Результаты органолептического испытания сравнивают с характеристикой, установленной действующим стандартом.
Определение содержания сухих веществ. Количество сухих веществ в томат-пасте определяют рефрактометрическим методом (см. главу 1).
Определение минеральных примесей (песка). В высокий химический стакан емкостью 500-600 мл отвешивают 100 г томат-пасты, а если при разжевывании продукта ощущается заметный хруст от присутствия песка, то навеску уменьшают до 50 г.
Стакан доливают водой почти доверху, хорошо размешивают его содержимое стеклянной палочкой и оставляют в покое, пока не осядет основная масса взмученного продукта и не осветлится примерно половина жидкости. Затем продукт отмучивают водопроводной водой, для чего к крану присоединяют на каучуке стеклянную трубку, имеющую посредине шарообразное расширение, а в нижней части оттянутый конец с отверстием диаметром 1-2 мм. В расширение вкладывают кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений, могущих попасть с водопроводной водой. Скорость протекания воды регулируют таким образом, чтобы сосуд емкостью 1 л наполнялся в течение 4-5 мин. Стеклянную трубку опускают в стакан с навеской пасты на 1/4 его высоты и отмучивают продукт до тех пор, пока вода над осадком не станет совершенно прозрачной, а на дно стакана осядет песок и другие минеральные примеси. Воду осторожно сливают, не взмучивая осадка, а осадок переносят на беззольный фильтр, сжигают и прокаливают до постоянной массы (веса) в предварительно прокаленном и взвешенном тигле.
Массу (вес) осадка (минеральные примеси) выражают в процентах к навеске томат-пасты.
Анализ проводят в двух повторностях и конечный результат выражают как среднее арифметическое из двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,01%.
Сушеные фрукты
При оценке качества сушеных фруктов определяют следующие показатели: органолептические показатели; зараженность амбарными вредителями; влажность; общее содержание сернистого ангидрида.
Определение органолептических показателей. Вкус, запах, цвет определяют путем осмотра и опробования сушеных фруктов из среднего образца. В дальнейшем устанавливают соответствие полученных данных с характеристикой органолептических показателей, указанных в технических условиях на каждый вид сушеных фруктов.
Определение зараженности вредителями. Для определения отвешивают 500 г сушеных фруктов; если при предварительном осмотре были обнаружены вредители, то для установления их видового состава и количества берут специально выделенный для этой цели образец.
Зараженность определяют методом, принятым для сушеных овощей (глава 2).
Определение влажности. Содержание влаги определяют следующими методами высушивания навесок:
в сушильном шкафу при температуре 98-100° С в течение 4ч; величина навески 5-6 г, точность взвешивания 0,001 г;
на приборе ВЧ (см. главу 1).
Определение содержания общей сернистой кислоты. Сернистую кислоту определяют общепринятым методом (см. главу 1).
Лимонная кислота
При исследовании лимонной кислоты определяют: содержание лимонной кислоты; зольность; отсутствие тяжелых металлов (качественная реакция); содержание мышьяка (качественное и количественное определение).
Определение содержания лимонной кислоты. Из средней пробы лимонной кислоты, растертой в сухой фарфоровой ступке, берут в небольшой химический стаканчик навеску кислоты около 2г с точностью до 0,0001 г. Навеску количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, смывая кислоту дистиллированной водой. После растворения лимонной кислоты раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 10 мл приготовленного раствора титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи (NaOH, KOH) в присутствии 3-5 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор титруют не менее 2 раз, при этом расхождение между параллельными титрованиями должно быть не более 0,05 мл. Содержание лимонной кислоты в процентах (х) вычисляют по формуле:
где V - объем раствора щелочи, израсходованной на титрование, в пересчете на точно 0,1 н. раствор, мл; 0,007 - титр 0,1 н. раствора щелочи, выраженный в граммах лимонной кислоты; g - навеска лимонной кислоты, г.
Определение зольности. Навеску лимонной кислоты около 2-3 г, взятую с точностью до 0,0001 г, озоляют без ускорителя (см. главу 1).
Определение тяжелых металлов (качественная реакция). В химический стакан емкостью 100 мл наливают 50 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и пропускают слабый ток сероводорода в течение 20 мин. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в покое на 10 мин. При отсутствии тяжелых металлов раствор не должен окрашиваться (темнеть) по сравнению с контрольной необработанной сероводородом пробой того же раствора лимонной кислоты. Наблюдение ведут сверху через всю толщу раствора.
Определение мышьяка (качественная реакция по Гутцейту). В широкую пробирку наливают 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, прибавляют 3 мл концентрированной химически чистой серной кислоты, не содержащей мышьяка, и после взбалтывания и охлаждения 2,5 г цинка (в виде гранул), свободного от мышьяка. В пробирку вводят рыхлый ватный тампон, умеренно увлажненный 1%-ным раствором уксуснокислого свинца. Пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, края которой загибают и обжимают по стенкам пробирки. Сверху, в центр бумажного кружка, наносят маленькую каплю 60%-ного раствора азотнокислого серебра и пробирку помещают в затемненное место.
Через 30 мин бумажный колпачок с пробирки снимают и просматривают внутреннюю его поверхность. При наличии мышьяка участок, смоченный раствором азотнокислого серебра, имеет вид светло-желтого кружка, окруженного темной каймой. При отсутствии отчетливой светло-желтой окраски реакция считается отрицательной. Реактивы, применяемые для анализа, предварительно испытывают описанным выше способом, причем вместо раствора лимонной кислоты берут дистиллированную воду.
Перец черный
Методы испытания см. главу 3 «Контроль производства пряностей».