Спектрофотоколориметрия

Спектрофотоколориметрия относится к методам адсорбционного анализа, применяемого в химии для количественного анализа, идентификации веществ, установления чистоты, строения веществ и т.п.

При фотоколориметрическом методе анализа проводят исследования в более или менее широкой области спектра, тогда как при спектрофотометрическом методе представляется возможным проведение более точного исследования с применением монохроматического излучения как в видимом, так и в примыкающих к нему участках спектра: ультрафиолетовом при длине волны 200-400 нм (миллимикронов) и ближнем инфракрасном при длине волны 0,8-25 нм (миллимикронов). В спектрофотометрии для проведения анализа применяют специальные приборы - спектрофотометры, из которых наиболее распространенным является полуавтоматический спектрофотометр СФ-4.

На спектрофотометре, так же как и на фотоколориметре, измеряют оптическую плотность и процент пропускания световых потоков. Действие спектрофотометра основано на принципе последовательного сравнения световых потоков, прошедших через эталон (растворитель) и исследуемый раствор; при этом используют фотоэлементы и специальные усилители. Пропускание светового потока через эталон принимается за 100%, а оптическая плотность - за 0.

Спектрофотометр СФ-4 (рис. 8) представляет собой металлический кожух с вмонтированными в него усилителем тока, отсчетным устройством и основной оптической системой. В приборе в качестве источников света используются водородная лампа для измерения в области 220-350 нм (миллимикронов), лампа накаливания для измерения в области 320-1100 нм (миллимикронов) и ртутная лампа для проверки градуировки прибора.

Корпус 1 прибора соединен с отделением для кювет 2, закрываемым крышкой, к нему примыкает камера 3 для фотоэлементов с усилителем. Сзади прикреплен один из сменных осветителей 4. Длину волны устанавливают по шкале 5 при вращении маховичком 6. Вращая ручку 7, изменяют ширину щели монохроматора. В центре прибора находится маховичок отсчетного потенциометра 8 со шкалой и индикаторный миллиамперметр 9. Внизу прибора расположены основной переключатель 10 и регуляторы теневого тока 11 и чувствительности 12. Пучок света, падающий на фотоэлемент, перекрывается шторкой, переключаемой при помощи ручки 13. Передвигая рукоятку 14, сменяют положение кювет, а фотоэлементов - рукояткой 15. Передвижением каретки блока сменных светофильтров 16 гасятся паразитные блики на пути монохроматического луча.

При проведении измерений исследуемый раствор и эталонную жидкость помещают в одинаковые кюветы, на шкале волн устанавливают определенную длину волны. Кюветы с растворами поочередно (вначале эталонный раствор) ставят на пути света, выходящего из монохроматора, и определяют по шкале отсчетного потенциометра отношение светового потока, прошедшего через измеряемый раствор, к световому потоку, прошедшему через растворитель. Процент пропускания отсчитывают по нижней шкале, оптическую плотность - по верхней.

Для определения спектров поглощения и отражения исследуемых веществ в видимой области спектра от 400 до 750 нм (миллимикронов) применяют также автоматический регистрирующий спектрофотометр СФ-10.