Фотоэлектрическая колориметрия
Применение фотоэлектрической колориметрии позволяет при помощи фотоэлементов, заменяющих глаз человека, избежать некоторых ошибок субъективной оценки при исследовании. Метод основан на том, что под влиянием светового потока на поверхности фотоэлемента возникает электрический ток, интенсивность которого пропорциональна силе света; измеряют электрический ток гальванометром. Если между фотоэлементом и источником света находится среда (исследуемый раствор), поглощающая свет, то сила тока будет зависеть от способности среды поглощать световую энергию, поэтому, измеряя силу тока, устанавливают интенсивность излучения.
Фотоколориметры снабжены светофильтрами, которые позволяют увеличить точность исследования. В практике контроля наиболее распространенными фотоэлектроколориметрами являются ФЭК-М (рис. 6), ФЭК-Н-54, ФЭК- Н-57. Измерительный аппарат фотоэлектроколориметров имеет шкалу оптической плотности и пропускания.
Оптической плотностью D, или экстинкцией g, поглощающего вещества называют величину, выраженную логарифмом отношения интенсивности светового потока (l0), падающего на раствор, к интенсивности светового потока (lt), прошедшего через раствор.
Пропусканием, или прозрачностью, раствора (Т) считают отношение интенсивности светового потока излучения, прошедшего через исследуемый раствор, к интенсивности первоначального потока излучения T = lt / l0. Величину пропускания выражают в процентах. Величины оптической плотности и пропускания зависят от концентрации вещества в растворе.
К фотоэлектроколориметру прилагаются два комплекта кювет для наполнения испытуемыми растворами и растворителями. В каждом комплекте содержится семь пар различных кювет, обеспечивающих толщину слоя растворов от 1 до 50 мм.
Действие прибора ФЭК-М основано на принципе уравнения интенсивности двух световых потоков при помощи щелевой диафрагмы. Световые пучки, идущие от осветительной лампы, проходят в двух противоположных направлениях через два конденсатора, две диафрагмы, два светофильтра и две кюветы: одну с испытуемым раствором, другую с растворителем. Пройдя кюветы, свет попадает на фотоэлементы, которые соединены между собой по принципу противотока через гальванометр («нулевой прибор»).
На пути правого пучка света, падающего на фотоэлемент, находится измерительный механизм, щелевая диафрагма и два отсчетных барабана - правый и левый, имеющих две шкалы - оптической плотности (красная) и коэффициентов светопропускания (черная). На пути левого пучка света падающего на фотоэлемент, расположены нейтральные клинья, при помощи которых в начале работы гальванометр устанавливают на нуль. При этом в оба пучка света должны быть помещены кюветы с растворами и положение диафрагмы по отсчетному барабану должно быть на нуле.
При перемещении кювет с растворителем или испытуемым (поглощающим) раствором вследствие освещения и светочувствительности возникает разность фототоков обоих фотоэлементов и стрелка гальванометра отклоняется от нуля. Потоки света уравнивают, меняя ширину щели диафрагмы, связанной с отсчетными барабанами. Установив стрелку гальванометра на нуль, по шкале барабана определяют оптическую плотность исследуемого раствора, или коэффициент пропускания.
Оптическую плотность, или коэффициент пропускания, можно измерять на приборе по правому или левому барабану. В зависимости от этого сохраняют определенную последовательность размещения кювет с растворителями и исследуемыми растворами перед правым и левым пучком света.
Для количественного определения концентрации вещества пользуются предварительно установленными специальными графиками зависимости оптической плотности от концентрации стандартного раствора. Если таких графиков нет, то в каждом отдельном случае можно использовать для сравнительного определения стандартные растворы.
Фотоэлектрический универсальный фотометр ФТ-2 (рис. 7) ВНИСИ (Всесоюзного научно-исследовательского светотехнического института) конструкции В. С. Хазанова позволяет проводить измерения в проходящем и отраженном свете. На этом приборе представляется возможным измерить отражение и пропускание света твердыми, сыпучими, пюреобразными и жидкими веществами. При контроле пищеконцентратного и овощесушильного производства прибор применяют для определения цветности продуктов. При исследовании непрозрачных веществ принцип действия прибора основан на способности поверхностного слоя исследуемого вещества селективно поглощать часть падающего на него светового потока, отражая другую его часть на фотоэлементы.
Прибор состоит из стабилизатора, трансформатора, выпрямителя переменного тока, осветительной оптической системы, фотоэлектрической измерительной системы. В нем имеется семь светофильтров с длиной волны 410, 440, 475, 510, 540, 585, 635 нм (миллимикронов). При определении цветности продукта в кассету 1 прибора насыпают тонко измельченный продукт, вручную спрессовывают и помещают в прибор. Для каждого продукта подбирают предварительно светофильтр, при котором получают максимум отражения.
При проведении исследования ручку «светофильтры» 2 ставят против цифры, соответствующей выбранному светофильтру. Затем на шкалах 3, расположенных на передней панели прибора, ставят число, равное коэффициенту яркости градуировочной пластины при данном светофильтре. После этого ручку «градуировочной пластины» 4 ставят в положение «введено», переключатель гальванометра 5 отводят в положение «грубо». Вращая ручку «настройка» 6, добиваются нулевого положения гальванометра. Затем переключатель гальванометра ставят в положение «точно» и устанавливают нулевое положение гальванометра, вращая ручку «настройка».
После этого ручку «градуировочная пластина» ставят в положение «выведено» и начинают измерение отражательной способности исследуемого продукта. При положении переключателя гальванометра «грубо» при помощи ручек трех шкал добиваются нулевого положения гальванометра. Затем переводят переключатель гальванометра на «точно» и вновь при помощи ручек трех шкал приводят гальванометр в нулевое положение. После этого переключатель гальванометра опускают и отсчитывают результат определения отражательной способности в процентах по трем шкалам.