Определение золы

В состав минеральной части различных пищевых продуктов в основном входят соединения натрия, калия, кальция, магния, железа, серы, хлора, кремния, фосфора и т.д. В сырье и полуфабрикатах пищеконцентратного производства обычно содержится золы от 0,05 до 5,0%. В пищевых концентратах первых и вторых блюд содержание золы повышается в среднем соответственно до 10 и 5% вследствие введения в них поваренной соли и подсушки основного сырья.

В общей (сырой) золе, определяемой при анализе продуктов, могут содержаться, кроме естественных минеральных веществ, еще некоторые примеси (песок и глина), которые попадают в готовый продукт с недостаточно хорошо очищенным или промытым сырьем. Поэтому при контроле качества многих пищевых продуктов определяют также содержание золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте. При обработке сырой золы соляной кислотой растворяются почти все составные части золы, за исключением кремнекислых соединений, которые входят в состав золы растительных объектов как естественная ее часть, а также примеси песка, загрязняющего продукт.

Содержание золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте, нормируется стандартами и техническими условиями на многие пищевые продукты и в том числе на пищевые концентраты.

Определение общей золы

Озоление без ускорителя. Навески анализируемого продукта от 3 до 5 г берут с точностью до 0,0001 г в прокаленные до постоянной массы (веса) фарфоровые тигли. Продукт не следует измельчать до тонкого порошкообразного состояния, так как это затрудняет доступ воздуха и замедляет озоление и, кроме того, может вызвать распыление навески вещества газами, образующимися при сжигании. Если в продукте содержится много влаги, то тигли с навесками перед сжиганием подсушивают в сушильном шкафу.

Сначала навески продукта очень осторожно сжигают на небольшом пламени газовой горелки или в муфельной печи, в последнем случае тигли помещают на откидной дверце печи, нагретой до температуры 300° С (темно-красное каление). Во время первой стадии озоления следят за тем, чтобы образующиеся газообразные продукты сухой перегонки не воспламенялись и не разбрызгивали озоляемый материал. После обугливания навесок нагревание тиглей усиливают. Их помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600° С (красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц - пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым (при наличии окиси железа цвет золы может иметь буро-красный оттенок, а солей марганца или меди - зеленоватый).

Тигли с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35-40 мин и взвешивают. Взвешивать тигли следует быстро, так как зола многих продуктов гигроскопична. Затем прокаливание повторяют, выдерживая тигли с золой в муфеле при температуре 500-600° С в течение 1 ч. После охлаждения тигли снова взвешивают. Прокаливание золы ведут до постоянной массы (веса).

Содержание золы в процентах (я) вычисляют по формуле

где G - масса (вес) тигля с золой, г; G1 - масса (вес) пустого тигля, г; g - навеска продукта, г.

Озоление с ускорителем - азотной кислотой. В тех случаях, когда вещество трудно озоляется и остаток в тигле содержит не исчезающие при длительном прокаливании темные частицы угля, применяют ускоритель озоления - химически чистую азотную кислоту относительной плотностью 1,2.

Остаток в тигле, охлажденный до комнатной температуры, смачивают 3-5 каплями азотной кислоты, которую затем выпаривают досуха при очень слабом нагревании (избегая кипения). После этого сухой остаток прокаливают до постоянной массы (веса), как при основном методе (озоление без ускорителя). Зола не должна содержать частиц угля.

Примечание. Метод неприменим для озоления продуктов, содержащих поваренную соль, так как после прибавления азотной кислоты озоляемое вещество вспыхивает и часть его из тигля выбрасывается.

Озоление с ускорителем - уксуснокислым магнием. В прокаленные до постоянной массы (веса) фарфоровые тигли берут с точностью до 0,0001 г навески продукта около 2 г. В тигли прибавляют по 3 мл спиртового раствора уксуснокислого магния (для получения рыхлой золы) и оставляют в покое в течение 1-2 мин. Затем тигли устанавливают, на откидную дверцу муфеля, нагретого до темно-красного каления, и осторожно поджигают. После обугливания навесок тигли помещают в муфельную печь и выдерживают в ней до полного озоления продукта, пока в тиглях не останется совершенно белая или слегка сероватая зола. Прокаливание ведут до постоянной массы (веса), как при основном методе.

Содержание золы в процентах (х) вычисляют по формуле

где G - масса (вес) тигля с золой, г; G1 - масса (вес) пустого тигля, г; g - навеска продукта, г; 0,01 - масса (вес) окиси магния, получаемая из 3 мл прибавляемого раствора уксуснокислого магния, г.

Приготовление реактива. Для приготовления спиртового раствора уксуснокислого магния 1,61 г реактива растворяют в 100 мл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1-2 кристаллика йода и после растворения йода фильтруют через бумажный фильтр.

Определение золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте

В тигель с полученной общей золой приливают 30 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. При обработке кислотой осаждается нерастворимый осадок, а солянокислый раствор над ним становится прозрачным. Затем содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр. Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока фильтрат не перестанет образовывать муть с 10%-ным раствором азотнокислого серебра (реакция на ион хлора).

Фильтр с осадком высушивают на воронке в сушильном шкафу, затем переносят в тот же тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы (веса). Количество золы в процентах находят по той же формуле, что и при определении общей золы. Расхождение между двумя параллельными определениями золы - общей и нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте - не должно превышать 0,025%.