Определение влаги и сухих веществ

Содержание влаги в пищевых продуктах обычно нормируют. Оно является одним из показателей качества продукции, поэтому вводится в стандарты и технические условия. Для определения количества влаги в продукте применяют различные методы анализа. Выбор метода зависит от природы анализируемого вещества, целей исследования, сложности методики, степени его точности, а также затрат времени на выполнение анализа влаги. В производственных условиях, где решающее значение имеет быстрота выполнения анализа при исследовании качества полуфабрикатов и готового продукта, обычно применяют ускоренные методы контроля, позволяющие получить достаточно точные результаты.

В овощесушильном производстве и производстве пищевых концентратов влажность продуктов обычно определяют термическим методом - высушиванием исследуемого вещества при определенной температуре. Влажность пряностей устанавливают прямой отгонкой влаги по Дину и Старку. Содержание сухих веществ в некоторых видах сырья и полуфабрикатов определяется рефрактометрическим методом и по плотности испытуемого продукта.

Определение влаги высушиванием

Содержание влаги в продукте определяют термическим методом высушивания вещества при различной температуре: 100-105°С при сушке до постоянной массы (веса); 125, 130, 155-170° С - при ускоренной сушке; 40-60° С - при сушке под вакуумом. Для получения правильных результатов анализа при определении влаги необходимо соблюдать установленную температуру и продолжительность высушивания навески вещества, особенно при ускоренных методах сушки. Чтобы создать лучшие условия для удаления влаги, исследуемый материал тщательно измельчают и смешивают навеску с песком.

При выполнении научно-исследовательских работ легкоокисляющийся жир высушивают в атмосфере инертного газа, а продукты, нестойкие при высокой температуре (чтобы предотвратить разложение вещества), - под вакуумом при пониженной температуре.

Определение влаги высушиванием до постоянной массы (веса)

В стеклянные бюксы диаметром 45-55 мм и высотой 40-50 мм насыпают около 10 г прокаленного кварцевого песка и помещают в них оплавленные с обоих концов стеклянные палочки такой длины, чтобы бюксы можно было закрыть крышками. Бюксы в открытом виде помещают в сушильный шкаф, нагретый до установленной температуры. Такие продукты, как крупы, бобовые, мука и т.п., можно сушить в бюксах без песка.

Бюксы сушат в течение 1 ч, затем их закрывают крышками, 20-30 мин охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. После этого бюксы снова ставят в сушильный шкаф на 30-40 мин и, охладив в эксикаторе, взвешивают. Сушку и взвешивание бюкс ведут до достижения постоянной массы (веса).

В подготовленные бюксы отвешивают с точностью до 0,0001 г по 3-5 г тщательно измельченного продукта, осторожно перемешивают его палочкой с песком и затем ставят бюксы в открытом виде в сушильный шкаф. Нагрев шкафа регулируют так, чтобы необходимая температура внутри него колебалась не более чем на ±2°. Пищевые продукты сушат до постоянной массы (веса) при температуре 100-105° С. При анализе сушеных овощей установлена следующая температура сушки: для картофеля, моркови, свеклы, зеленого горошка и белых кореньев - 95-100° С, для капусты, лука и чеснока - 85-90° С.

Бюксы с навесками помещают в центральной части сетчатой полки шкафа на расстоянии не более 30 мм от шарика термометра, которым измеряют температуру воздуха в сушильном шкафу. Во время высушивания бюксы периодически взвешивают. Первое взвешивание производят после 2-4 ч сушки (в зависимости от свойств высушиваемого материала); при дальнейшей сушке бюксы взвешивают через каждый час, а в конце анализа - через каждые 30 мин. Перед взвешиванием бюксы с закрытыми крышками охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин. При высушивании материала с песком содержимое бюксов в начале сушки время от времени осторожно перемешивают.

Навески высушивают до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0002 г, или масса (вес) увеличится. Тогда массу (вес) высушиваемого материала считают постоянной (при увеличении массы (веса) окончательной величиной считают наименьшую из полученных результатов взвешивания).

Содержание влаги в процентах (х) вычисляют по формуле

где G - масса (вес) бюкса с навеской до высушивания, г; G1 - масса (вес) бюкса с навеской после высушивания, г; g - навеска исследуемого продукта, г.

Анализ пищевых продуктов на влажность ведут в двух повторностях и результаты его выражают в виде средней величины из двух параллельных определений. Расхождение между определениями не должно превышать 0,20%.

Определение влаги ускоренными методами. Высушивание при температуре 130°С

Для определения влаги предварительно подготовляют металлические или стеклянные бюксы диаметром 45-55 мм и сушат их при температуре 130° С в течение 45 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску измельченного продукта берут 5 г (±0,01 г).

Открытые бюксы с навесками помещают в нагретый до 140-145° С сушильный шкаф. При установке бюксов температура шкафа быстро понижается - ее доводят до 130° С, и этот момент считают началом сушки. Бюксы с навесками выдерживают 40 мин при температуре 130° С. Отклонение от указанной температуры не должно превышать ±2°. Затем бюксы вынимают из шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крышками, охлаждают в течение 20-30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Содержание влаги в процентах вычисляют по той же формуле, как это принято при определении влаги методом высушивания до постоянной массы (веса). Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,20%.

В зависимости от химического состава продуктов продолжительность сушки при температуре 130° С несколько меняется, так, например: муку, крупу и бобовое сырье, крахмал, макаронные изделия сушат 40 мин; крупы и бобовые варено-сушеные, концентраты, сушеное мясо, сушеные грибы - 45 мин; порошок какао - 50 мин; сушеные овощи - картофель и морковь - 40 мин; свеклу - 35 мин, капусту и лук - 22 мин. Сухое молоко сушат при температуре 125° С в течение 25 мин.

Определение влаги ускоренными методами. Высушивание на приборе ВЧ

Применение лучистой энергии для высушивания веществ позволяет значительно сократить продолжительность определения влаги в различных продуктах.

Длина волн инфракрасных лучей - более 700 нм. В качестве источника инфракрасного излучения применяют прибор ВЧ (рис. 12), в котором испытуемый материал в тонком слое (2-3 мм) прогревается лучистой энергией, излучаемой темным нагретым телом.

Прибор ВЧ состоит из двух массивных металлических плит (сплав алюминия и чугуна), шарнирно соединенных между собой. Для регулирования расстояния между плитами прибор снабжен специальным приспособлением; обычно зазор между плитами устанавливают примерно 2 мм. Плиты нагреваются плоскими электрическими нагревателями, расположенными с наружной стороны плит. Плиты вместе с электронагревателями заключены в металлическую оправу. В каждой плите имеется цилиндрический канал, доходящий до ее середины, в который помещают термометр в специальной металлической гильзе с прорезью для шкалы термометра.

Нагрев плит может быть различным: сильный - при первоначальном разогревании прибора и слабый - во время работы прибора. В первом случае электронагреватели включены параллельно (мощность 800-1000 вг), во втором - последовательно (мощность 200 вт).

Во время работы заданная температура поддерживается посредством ползунковых реостатов типа РПР-8 на 500 ом и 0,6 а и типа РСП-2 (вариант 6) на 240 ом и 0,8 а или же лабораторного трансформатора ЛАТР-1. Наиболее надежно и удобно в работе автоматическое терморегулирующее устройство, позволяющее поддерживать необходимую для работы температуру с колебаниями ±1° (рис. 13).

Терморегулятор имеет контактный термометр с магнитной головкой, вставляемый вместо термометра в нижнюю плиту прибора. Контактный термометр включается последовательно с реле, на которое через делитель напряжения и селеновый выпрямитель подается ток напряжением 30 в. Для ослабления пульсации выпрямленного тока обмотку реле блокируют конденсатором. Включение и выключение реле контролируют неоновой лампочкой.

Перед проведением анализа прибор нагревают до температуры, необходимой для обезвоживания данного продукта, согласно установленному режиму. Пакеты, в которые берут навески продукта, делают из листов ротаторной бумаги размером примерно 200 X 140 мм; листы складывают пополам, а открытые края загибают на 15 мм. Размер пакета 80 X 110 мм (рис. 14). При определении влаги в пищевых концентратах и жидких отварах в бумажные пакеты помещают вкладыши из фильтровальной бумаги размером 110 X 240 мм, сложенные в три слоя таким образом, чтобы два слоя бумаги находились на нижней стороне пакетика, а один слойна верхней.

Пакетики с вкладышами или без них в зависимости от вида исследуемого продукта помещают между нагретыми плитами прибора и сушат в течение 3 мин при температуре, установленной для высушивания данного продукта. После сушки пакеты помещают в эксикатор для охлаждения на 2-3 мин.

Из подготовленной средней пробы продукта берут навески по 3-5 г (табл. 1) с точностью до 0,01 г в высушенные и взвешенные пакетики. Навеску, по возможности, быстро распределяют в пакете (внутри вкладыша) равномерным тонким слоем. Два пакетика с навесками (параллельные определения) помещают в прибор, где их выдерживают определенное время и при установленной температуре. После сушки пакетики с материалом охлаждают в эксикаторе в течение 3-5 мин и затем взвешивают с точностью до 0,01 г.

Содержание влаги в процентах (х) вычисляют по формуле, применяемой для определения влаги методом высушивания до постоянной массы (веса). Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%. Все взвешивания необходимо проводить возможно быстрее ввиду гигроскопичности бумаги и высушенного продукта. В табл. 1 приведены режимы высушивания различных продуктов на приборе ВЧ, разработанные во ВНИИКОПе и на Московском ордена Ленина пищевом комбинате.

Определение влаги отгонкой

Сущность метода заключается в том, что навеску измельченного продукта смешивают с каким-либо не смешивающимся с водой органическим растворителем (ксилол, толуол и т.п.), при отгонке которого увлекается вода из исследуемого продукта.

В бинарной системе несмешивающихся жидкостей точки кипения каждого компонента (вода, растворитель) понижаются, а упругость паров, свойственная этим жидкостям при данной температуре, сохраняется. Упругость пара смеси равна сумме упругостей паров обеих жидкостей, поэтому смесь кипит при более низкой температуре, чем температура кипения каждой жидкости.

Дистиллят, состоящий из несмешивающихся жидкостей, будет легко разделяться на два слоя: растворитель и отогнанную из продукта воду, объем которой определяется непосредственным отсчетом (в градуированном приемнике). Метод применяется в тех случаях, когда анализируемые продукты содержат такие легколетучие вещества, как эфирные масла, эфиры, летучие кислоты и т.п.

При контроле качества всех видов пряностей содержание влаги в них определяется только методом отгонки.

Методика определения. Для анализа применяются аппараты Дина и Старка (рис. 15) или Нормана. Прибор состоит из градуированного приемника 1, соединенного с холодильником 2. В перегонную колбу 3 помещают навеску измельченного продукта в количестве 10 г, взятую с точностью до 0,1 г, и приливают 100 мл растворителя, предварительно высушенного над хлористым кальцием; затем колбу соединяют с прибором, устанавливают на песчаную баню и осторожно нагревают до кипения. Пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике и в виде капель стекают в приемник; вода накапливается в нижней части приемника, а растворитель в верхней его части, откуда он вновь попадает в перегонную колбу. Отгонку ведут в течение 30-40 мин и заканчивают, когда объем воды в нижней части приемника, перестанет увеличиваться, а верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Прибор отъединяют от перегонной колбы и отмечают объем собранной в приемнике воды.

Содержание влаги в процентах (х) определяют по формуле

где V - количество отогнанной воды, мл; g - навеска исследуемого продукта, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Определение сухих веществ рефрактометрическим методом

Содержание сухих веществ определяется рефрактометрическим методом при исследовании томатных продуктов и жидких отваров. Для определения сухих веществ обычно пользуются рефрактометром РЛ (рефрактометр лабораторный).

Рефрактометрический метод определения сухих веществ не может быть применен в тех случаях, когда исследуемые продукты содержат жир, молоко, спирт. Техника определения и описание рефрактометра РЛ даны в главе 1 «Рефрактометрические методы анализа».

Определение сухих веществ по плотности жидкостей

В пищеконцентратном производстве методом определения сухих веществ по относительной плотности исследуемых жидких продуктов пользуются при анализе плодовых и ягодных экстрактов. По действующему стандарту относительную плотность определяют ареометром, а в арбитражных случаях - пикнометром (см. главу 1 «Определение относительной плотности»). Содержание сухих веществ в экстрактах (в %) определяют по таблице зависимости содержания сахарозы от относительной плотности растворов.