Определение крахмала

Крахмал определяют при качественной оценке сырья, поступающего в переработку, или при контроле процесса производства. В основе методов количественного определения крахмала находится гидролиз его и перевод в моносахар - глюкозу, по количеству которой устанавливают содержание крахмала в продукте. Крахмал, присоединяя воду, превращается в глюкозу по следующей реакции:

Гидролиз крахмала проводят при воздействии кислот или диастаза. Кислотами крахмал осахаривается быстрее, чем диастазом, однако при наличии в продукте значительных количеств веществ, способных образовывать моносахара, кислотный метод может дать повышенные результаты.

Определение крахмала методом кислотного гидролиза

Крахмал при кислотном гидролизе определяют прямым или косвенным способом. При прямом способе определения перед гидролизом навеску вещества предварительно освобождают от сопутствующих веществ, обладающих редуцирующими свойствами. При косвенном методе крахмал определяют по разности между общей суммой редуцирующих веществ, полученных после гидролиза навески исследуемого продукта, и суммой редуцирующих веществ, найденных предварительно до гидролиза.

Методика определения. Навеску исследуемого вещества в количестве 3 г переносят в химический стакан, добавляют 50 мл холодной дистиллированной воды и оставляют на 1 ч при частом помешивании. После этого содержимое стакана переносят на фильтр и промывают 250 мл холодной дистиллированной воды. Прорвав фильтр стеклянной палочкой, осадок переносят в колбу емкостью 500 мл, тщательно смывая его дистиллированной водой с фильтра и палочки.

К осадку в колбе добавляют 25 мл соляной кислоты (относительной плотностью 1,125), к колбе присоединяют обратный холодильник и колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 2,5 ч. После этого содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют 15%-ным раствором NaOH и подкисляют 1-2 каплями соляной кислоты (относительной плотностью 1,125). Затем содержимое колбы переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят его дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу.

В фильтрате определяют инвертированный сахар одним из перманганатных методов. Полученное количество сахара пересчитывают на крахмал, умножая на коэффициент 0,9. Содержание крахмала в исследуемом продукте выражают в процентах.

Диастазный метод определения крахмала

При диастазном методе определения крахмал осахаривают глицериновой вытяжкой диастаза, приготовленной из сухого солода, или непосредственно сухим солодом. Глицериновую вытяжку диастаза приготовляют следующим образом: 500 г хорошо измельченного ячменного солода тщательно смешивают с 350 мл дистиллированной воды и 700 мл глицерина и оставляют в темном месте на 8 дней. Затем жидкость отжимают через полотно и фильтруют через бумажный фильтр. Полученная вытяжка, содержащая диастаз, может долго храниться в хорошо закрытой темной склянке.

Методика определения. Навеску исследуемого вещества в количестве 5-20 г в зависимости от содержания крахмала переносят в колбу емкостью 250-300 мл, приливают около 30 мл холодной дистиллированной воды, тщательно перемешивают и добавляют частями 150 мл кипящей дистиллированной воды. После этого колбу с содержимым помещают в кипящую водяную баню, где выдерживают при периодическом помешивании в течение 1 ч для клейстеризации крахмала. Затем содержимое колбы охлаждают до температуры 55-60° С, прибавляют 5-6 капель глицериновой вытяжки диастаза или 0,02 г сухого солода и осахаривают крахмал при температуре 60-65° С, погрузив колбу в водяную баню или поместив ее в термостат. В зависимости от вида крахмала осахаривание его продолжается в течение 1-5 ч.

Конец осахаривания устанавливают по реакции с йодом; для этого берут стеклянной палочкой пробу жидкости из колбы на фарфоровую пластинку и после охлаждения прибавляют каплю раствора йода; при отсутствии синего окрашивания в пробе осахаривание крахмала считают законченным. После полного осахаривания колбу с испытуемой жидкостью охлаждают до комнатной температуры, переносят жидкость в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют.

250 мл фильтрата переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, приливают 25 мл соляной кислоты (относительной плотностью 1,125) и нагревают в течение 3 ч на кипящей водяной бане, при этом происходит гидролиз декстринов и мальтозы до глюкозы. После охлаждения содержимое колбы нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до слабокислой реакции и доводят дистиллированной водой до метки. В полученном растворе определяют содержание глюкозы по одному из способов, рекомендованных для определения редуцирующих веществ. Полученное количество сахара (глюкозы) умножают на коэффициент 0,9 и устанавливают содержание крахмала в продукте.

При определении крахмала в продуктах, содержащих жир, целесообразно навеску исследуемого вещества предварительно обезжирить эфиром.