Определение содержания минеральных веществ

Сухой остаток, полученный после сжигания навески исследуемого продукта, называется золой и представляет собой минеральные вещества. Органические вещества при прокаливании сгорают, продукты сгорания улетучиваются. Минеральные вещества остаются; остаток представляет собой сырую золу. Основная часть сырой золы - это углекислые соли, поэтому ее называют также углекислой золой. Между золой и минеральными веществами имеются некоторые различия в качественном и количественном отношениях. Эти различия обусловлены двумя причинами: 1) в процессе сжигания некоторые минеральные вещества могут улетучиваться и 2) в процессе сжигания одни соединения переходят в другие. Так, фосфор и сера органических соединений переходят в присутствии кислорода и оснований в соли фосфорной и серной кислот; при дальнейшем прокаливании часть фосфора образовавшихся фосфорнокислых солей восстанавливается до свободного фосфора, который переходит в фосфорный ангидрид и улетучивается; таким же образом часть серы может улетучиваться в виде сернистого ангидрида; соли органических кислот при прокаливании переходят в углекислые соли; некоторые углекислые соли при дальнейшем прокаливании переходят в окиси и т.п.

Непосредственным сжиганием количество минеральных веществ можно определить только в том случае, если в золе содержится небольшое количество катионов калия и натрия; при значительном содержании они образуют легкоплавкую золу, которая, плавясь при температуре 750-800° С, покрывает поверхность частиц навески сжигаемого продукта и препятствует полному сжиганию. В таких случаях сжигание ведут в две стадии следующим образом. Навеску исследуемого продукта (1-2 г) во взвешенной платиновой или фарфоровой чашке (тигле) подсушивают в сушильном шкафу, а затем сжигают на слабом огне.

Сжигание ведут до прекращения выделения газов и до начинающегося озоления. Если вести сжигание дальше, то произойдет обволакивание частичек угля сплавившейся золой, что препятствует их полному сжиганию. Поэтому полученную массу раздавливают пестиком в чашке и смачивают водой. После этого чашку нагревают до кипения, при этом плавкая зола растворяется, а оставшийся уголь отфильтровывают через беззольный фильтр и промывают. Фильтрат и промой собирают в химический стакан.

Фильтр с углем сжигают в той же платиновой или фарфоровой чашке; вследствие отсутствия плавкой золы это сжигание происходит без затруднений. Оставшуюся золу смачивают раствором углекислого аммония, чтобы превратить окись кальция, которая образовалась при сильном нагревании, снова в углекислый кальций. Добавляют постепенно в чашку фильтрат и промывные воды, выпаривают на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу и снова прокаливают до едва заметного темно-красного каления чашки, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание углекислой золы (х) в процентах вычисляют по формуле

где a1 - масса полученной золы, г; a2 - масса золы фильтра, г; б - навеска продукта, взятая для сжигания, г.

Определение углекислой золы требует сравнительно много времени. Поэтому часто применяют так называемый сульфатный метод определения золы. Этот метод состоит в сжигании навески исследуемого продукта, смоченной концентрированной серной кислотой. При сжигании серная кислота разлагается согласно уравнению H2SO4 = H2O + SO2 + O и окисляет органические вещества, что облегчает сжигание.

Серная кислота образует с окислами металлов, и в частности калия и натрия, тугоплавкие сульфаты, вследствие чего не образуется плавкая зола, препятствующая сжиганию. Для перехода от сернокислой золы к углекислой опытным путем найден коэффициент 0,9, на который надо умножить количество сернокислой золы, чтобы пересчитать ее на углекислую.

Минеральные вещества определяют также методом добавок. Этот метод заключается в том, что сжигание навески исследуемого продукта проводят в присутствии инертных неплавких добавок (BaCO3, MgO, спиртовой раствор Mg(CH3COO)2. Влияние добавок чисто механическое, они смешиваются с образовавшейся золой, не позволяют ей обволакивать частички угля и сжигание происходит быстрее; некоторые добавки, например спиртовой раствор уксуснокислого магния, не только ускоряют сжигание, но и связывают фосфор, образующийся при сжигании, и тем самым уменьшают его потери. Количество добавленного вещества при расчете углекислой золы вычитается.

Определение содержания золы в мелассе

В предварительно прокаленную и взвешенную платиновую или фарфоровую чашку (тигель) взвешивают на аналитических весах навеску около 3 г мелассы. Навеску обливают 1-2 мл х. ч. серной кислоты относительной плотностью 1,835, размешивают платиновой проволокой или оплавленной стеклянной палочкой, вытирают проволоку или палочку небольшим кусочком беззольной фильтровальной бумаги, который также бросают в чашку, и осторожно нагревают чашку на небольшом пламени горелки под тягой. Когда меласса перестанет пениться и выделение газов прекратится, нагрев усиливают и окончательно сжигают до постоянной массы в муфельной печи или на горелке, при этом доводят платиновую чашку или тигель до слабо-красного каления. Сжигание навески считают законченным, когда вся масса приобретет белый или розовый цвет без черных несгоревших частиц. Затем чашку или тигель переносят в эксикатор и взвешивают.

Определение содержания золы в сухих кормовых дрожжах

В предварительно прокаленном и взвешенном тигле взвешивают на аналитических весах 1-1,5 г дрожжей и добавляют 3 мл спиртового раствора уксуснокислого магния. Смесь выдерживают 3 мин, чтобы раствор пропитал навеску дрожжей. Затем спирт выжигают и ставят тигель для сжигания в нагретую муфельную печь. Сжигание считается законченным, когда вся зола превратится в белый или розовый порошок. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание золы в процентах (х) вычисляют по формуле

где а - масса золы, г; 0,01 - масса окиси кальция в 3 мл раствора, г; б - навеска сухих дрожжей, г.