Сырье бродильных производств. Зерновое сырье
Бродильная промышленность перерабатывает различные виды зернового сырья: ячмень, кукурузу, овес, просо, пшеницу, рожь и другие. На некоторые культуры, помимо общих ГОСТов, установлены специальные стандарты. Так, например, имеются стандарты на ячмень для пивоварения, ячмень для солода спиртового производства. В ГОСТах указано, каким требованиям должно удовлетворять зерно по качественным показателям (влажность, зараженность амбарными вредителями, содержание примесей, натура, энергия и способность прорастания и другие).
Методы отбора образцов и испытаний зерна изложены в специальных ГОСТах.
Отбор среднего образца (средней пробы)
Качество зерна определяют по результатам анализа среднего образца (средней пробы). Средней пробой называется небольшое количество исходного материала, выделенного для исследования и отобранного таким образом, чтобы оно соответствовало составу и свойствам всего подлежащего исследованию материала.
Партией зерна называется любое количество однородного зерна, предназначенного к одновременной приемке, сдаче, отгрузке или хранящегося в одном месте (закроме, складе, силосе). Однородность партии определяют наружным осмотром. Для составления среднего образца отбирают выемки из разных мест партии. Выемкой называется небольшое количество зерна, отбираемого от партии за один прием. Совокупность всех выемок называется исходным образцом зерна. Из исходного образца зерна отбирают средний образец.
Отбор выемок
Выемки из партии зерна отбирают при помощи щупов разных типов: конусного, цилиндрического или мешочного. Конусный щуп (рис. 67) представляет собой металлическую трубку, на которой неподвижно укреплен полый металлический конус. Внутри трубки проходит металлический подвижный стержень (штанга), на верхней части которого имеется рукоятка, а на нижней - дискообразная крышка, плотно закрывающая конус. При взятии выемки щуп погружают в зерно с закрытой крышкой, затем крышку приподнимают, конус заполняется зерном, после чего крышку закрывают и щуп с выемкой извлекают из зерна. Конусным щупом отбирают выемки от партий зерна, поступающих в автомашинах и вагонах иасыпыо, а также от хранящегося насыпью в зернохранилищах.
Выемки зерна из автомашин и вагонов отбирают также цилиндрическим щупом. Такой щуп (рис. 68) состоит из двух полых цилиндров (наружного и внутреннего) диаметром около 5 см, снабженных рукояткой и конусообразным наконечником. Наружный цилиндр имеет по всей длине овальные прорези, а внутренний - продольную щель и перегородки, разделяющие цилиндр на несколько частей. Внутренний цилиндр поворачивают так, чтобы наружные прорези были закрыты, затем поворотом рукоятки открывают отверстия, щуп заполняется зерном, после чего его отверстия закрывают также поворотом рукоятки.
Выемки из нерасшитых мешков отбирают мешочным щупом (рис. 69). Он представляет собой металлический желобок, переходящий с одного конца в коническое острие 1, а с другого - в трубку 2, заканчивающуюся деревянной оправой в форме ручки 3. Щуп вводят по направлению к средней части мешка снизу вверх желобком вниз, потом поворачивают его на 180°; при этом зерно заполняет желобок щупа и через отверстие в ручке высыпается в подставленный мешочек или другую тару.
Выемки зерна из автомашин отбирают щупом в четырех точках кузова с поверхности и дна или по всей глубине насыпи. Общая масса выемок должна быть не менее 1 кг. Точки отбора выемок должны быть удалены от боковых бортов на 0,5 м. В двухосных вагонах выемки отбирают щупом в пяти точках поверхности насыпи зерна: в четырех углах вагона на расстоянии примерно 50-75 см, от стенок и посередине вагона (рис. 70, а). В четырехосных вагонах выемки отбирают в одиннадцати точках поверхности насыпи зерна (рис. 70, б). В каждой из указанных точек выемки отбирают из трех слоев насыпи: из верхнего, на глубине до 10 см, среднего, на глубине, равной половине насыпи зерна, и нижнего - у дна вагона. Общая масса выемок из двухосного вагона должна быть около 2 кг, а из четырехосного - около 4,5 кг.
Перед отбором выемок зерна, хранящегося в складе насыпью, зерновую поверхность делят на секции примерно по 100 м2. Выемки отбирают в пяти точках каждой секции: посередине насыпи и в четырех углах, на расстоянии примерно 1 м от границ секции. В каждой из пяти точек выемки отбирают из верхнего слоя, на глубине 10-15 см от поверхности насыпи, из среднего слоя и из нижнего - у самого пола. Общая масса выемок должна составлять около 2 кг на каждую секцию. Отбор выемок из силосов элеватора и закромов проводят в процессе выпуска зерна из силоса, закрома. Выемки от падающей струи перемещаемого зерна отбирают специальным ковшом, пересекая им струи зерна через равные промежутки времени, которые устанавливают в зависимости от быстроты перемещения зерна с таким расчетом, чтобы общее количество отобранного зерна составляло не менее 100 г на каждую тонну перемещаемого зерна.
Выемки из зерна в мешках отбирают как из расшитых мешков, так и из нерасшитых. Из расшитых мешков выемки берут конусным щупом в трех местах: вверху, в середине и внизу. Из нерасшитых мешков выемки отбирают из одного угла мешочным щупом. Число мешков, из которых должны быть отобраны выемки, определяют в зависимости от величины партии, как указано ниже.
Операция отбора выемок зерна вручную при помощи щупа весьма трудоемка. Для облегчения отбора выемок применяют автоматические пробоотборники, например пневматический пробоотборник ПДШ-1. Этот пробоотборник предназначен для отбора образца зерна по всей высоте насыпи до пола кузова автомобиля или другого вида транспорта. Пробоотборник ПДШ-1 состоит из вентилятора, соединенного с электродвигателем, цилиндрического зерносборника с конической воронкой, сопла и зернопровода. При работе вентилятора создается разрежение в конической воронке, вследствие чего зерно засасывается через сопло и по зернопроводу попадает в зерносборник. Пробоотборник ПДШ-1 пригоден для взятия выемок сухого и чистого зерна; для сырого и засоренного зерна он не годится.
Получение исходного и среднего образцов
Отобранные выемки располагают на мешке или брезенте и тщательно осматривают, сличая одну с другой. Если все выемки окажутся однородными, их объединяют, получая исходный образец. Если же отобранные выемки явно отличаются одна от другой, то каждую однородную часть считают за отдельную партию зерна и из каждой составляют отдельный исходный образец.
Исходный образец ссыпают в мешок, куда вкладывают анализную карточку или ярлык со следующими сведениями: 1) наименование культуры; 2) наименование сорта, типа, подтипа; 3) год урожая; 4) наименование организации, которой принадлежит зерно; 5) номер склада, силоса, вагона или название судна; 6) масса партии в килограммах; 7) дата отбора исходного образца; 8) подпись лица, отобравшего образец.
Исходный образец должен быть тщательно перемешан. Перемешивание проводят с помощью делителя, который также служит для выделения среднего образца и навесок. Применяются делители различных конструкций, например делитель конструкции Гусева (рис. 71). Этот делитель состоит из приемной воронки с затвором 1, конуса 2, делительной воронки 3 и двух ковшей - верхнего 4 и нижнего 5.
Основание конуса делится перегородками на 20 отделений. Делитель устанавливают на ровном полу на невысокой подставке (табурете) в устойчивом и удобпом для работы положении: ножки делителя привинчивают к подставке. Зерно для смешивания высыпают в приемную воронку делителя при закрытом затворе, разравнивают зерно и открывают затвор; зерно высыпается в ковши. После этого закрывают затвор и одновременно из обоих ковшей вновь ссыпают зерно в воронку, ставят ковши на место и открывают затвор. Так пропускают зерно 3 раза, после чего считают его смешанным. При отсутствии делителя выемки смешивают вручную. Для этого выемки высыпают на стол с гладкой поверхностью, распределяют зерно в виде квадрата и смешивают при помощи двух коротких деревянных планок со скошенными ребрами так, чтобы зерно, захваченное с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руке, ссыпалось в середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик; затем зерно захватывают с концов валика и также одновременно с обеих сторон ссыпают в середину. После этого зерно снова выравнивают в виде квадрата и повторяют описанные операции с планками. Таким образом перемешивают зерно 3 раза.
При массе исходного образца до 2 кг он одновременно является и средним образцом. Если же масса его больше 2 кг, то средний образец выделяют на делителе до тех пор, пока не получат пробу около 2 кг. Можно также выделять средний образец вручную. Для этого исходный образец распределяют ровным слоем в виде квадрата и при помощи планкп делят его по диагоналям на четыре треугольника.
Два противоположных треугольника удаляют, а оставшиеся два снова собирают вместе, перемешивают (как было указано при составлении исходного образца) и вновь делят на четыре треугольника, из которых два идут для последующего деления, до тех пор пока в двух треугольниках не останется около 2 кг. Это и будет средняя проба. Средние пробы хранят в бутылках с корковыми или резиновыми пробками или в стеклянных банках с притертыми пробками.
Органолептическая оценка зерна
Для определения качества зерна большое значение имеет органолептическая оценка, т.е. оценка при помощи органов чувств: зрения, обоняния, вкусовых ощущений. Признаками нормального здорового зерна служат: определенный цвет, характерный запах и вкус. При наличии некоторых примесей и при порче зерна в этих признаках наблюдаются отклонения.
Внешний вид зерна, в частности его цвет, различен у зерна различных культур и даже у зерна одной культуры, но разных видов и сортов. Ячмень может иметь соломенно-желтую, зеленую и черную окраску; кукуруза - белую, желтую, красную; рожь - желтую, серо-зеленую и коричневую. Цвет зерна может легко изменяться. Зерно ячменя и овса в результате неблагоприятных условий уборки (дождь) темнеет. На сыром зерне могут развиваться плесневые грибы, вызывающие изменения цвета зерна (потемнение, появление пятен, несвойственная зерну окраска). В результате неправильной сушки зерно может приобрести красноватый, коричневатый, а иногда и черный цвет. При самосогревании цвет зерна может измениться до бурого и черного.
Цвет зерна определяют при дневном рассеянном свете. Для этого берут 100-150 г зерна и помещают его рядом с зерном установленного образца, определяя визуально разницу в оттенках цвета. При большом навыке цвет зерна определяют сразу, не сравнивая его с установленным образцом.
Зерну каждой культуры присущ характерный, обычно очень слабый запах. Запах зерна может значительно изменяться под влиянием различных причин. Одной из причин изменения запаха зерна является сорбционная способность зерна, т.е. способность его поглощать и удерживать газообразные, в том числе и пахучие, вещества. Поэтому при неправильном хранении или перевозке зерно может приобрести разнообразные запахи. Другой причиной появления в зерне постороннего запаха может быть накопление в нем пахучих веществ в результате усиления процессов жизнедеятельности в самом зерне или развития на нем плесневых грибов и бактерий. В первом случае при недостатке воздуха в зерне накапливаются спирт и промежуточные продукты окисления, придающие зерну так называемый «спиртовой запах», во втором случае происходит глубокий распад сложных веществ, входящих в состав зерна (углеводов, белков, жиров), с образованием пахучих продуктов распада. Ненормальный запах зерна может явиться следствием развития в зерновой массе вредителей и особенно клещей.
Запах определяют как в целом зерне, так и в размолотом; при записи результатов определения указывают, в каком зерне (в целом или в размолотом) обнаружен запах. В свежеразмолотом зерне запах ощущается лучше. Для определения запаха около 100 г зерна (целого или размолотого) берут на ладонь, согревают его дыханием и определяют запах. Для усиления ощущения запаха зерно высыпают в стакан, заливают его горячей водой (температура 60-70° С) и, накрыв стакан стеклом, оставляют на 2-3 мин, после чего сливают воду и исследуют зерно. При определении запаха можно зерно прогреть паром в течение 2-3 мин в сосуде над кипящей водой, поместив зерно в сетку. Пропаренное зерно высыпают на лист чистой бумаги и определяют запах.
Нормальное зерно имеет специфический вкус, характерный для каждой зерновой культуры, обычно нерезкий, чаще всего пресный. В зерне, подвергшемся порче, вкус бывает сладковатый, кислый, горький и т.п. Для определения вкуса размалывают небольшое количество зерна, предварительно очистив его от всех примесей. Затем, прополоснув рот водой, берут около 2 г муки и разжевывают. При определении вкуса полынного зерна его размалывают вместе с примесями. Вкус зерна выявляется лучше, если предварительно обварить зерно кипятком или пропарить. Учитывая, что при определении вкуса в полость рта можно занести различные микроорганизмы и продукты распада органических веществ, такое определение следует проводить только в крайних случаях, например для определения степени горечи полыни. Определение дефектности зерна по цвету и запаху в большинстве других случаев исключает необходимость дегустации.
Определение влажности зерна
Влажность зерна определяют методом ускоренного высушивания навески размолотого зерна в сушильном шкафу СЭШ-1 при температуре 130° С в течение 40 мин. Можно проводить высушивание и в других сушильных шкафах. Предварительно зерно размалывают на лабораторной мельнице, обеспечивающей следующую степень помола.
Размолотое зерно тщательно смешивают и взвешивают на технохимических весах навеску 5,00 г в предварительно взвешенный бюкс. Все взвешивания проводят с точностью до 0,01 г. Диаметр бюкса должен быть таким, чтобы слой помола не превышал 1 см. При меньших диаметрах соответственно уменьшают навеску. Бюкс с навеской зерна ставят в сушильный шкаф, нагретый до 140° С. Температура в шкафу несколько падает и затем достигает 130° С, после чего ее поддерживают в течение всей сушки. Через 40 мин (от момента достижения 130° С) бюкс вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности между массой навески до и после высушивания определяют количество влаги, которое выражают в процентах. Влажность зерна определяют также влагомером.
Определение влажности сырого зерна
При влажности зерна 16% и более определение влажности его проводят с предварительным подсушиванием. Для этого взвешивают навеску 20,00 г неразмолотого исследуемого зерна в неглубокой фарфоровой чашке диаметром 8-10 см, подсушивают в сушильном шкафу в течение часа при температуре 50° С и 30 мин при 105° С, охлаждают и взвешивают. Подсушенное зерно размалывают, отбирают навеску 5,00 г и высушивают ускоренным методом (40 мин при 130° С).
Вычисление влажности проводят следующим образом. Обозначим навеску зерна до подсушивания а г, после подсушивания - b г. Потеря влаги составляет (а - b) г. Высушенное таким образом зерно размололи и взяли навеску с г, масса ее после высушивания d г. Следовательно, с г размола потеряли влаги с - d, или на 1 г (c - d) / c, а на все количество подсушенного и измельченного зерна
Общее количество удаленной влаги составит
Влажность зерна в процентах равна
При навеске неразмолотого зерна 20,00 г и навеске размолотого зерна 5,00 г влажность зерна рассчитывают по формуле
где b - масса навески неразмолотого зерна после подсушивания, г; d - масса навески размолотого зерна после высушивания, г.
Определение засоренности зерна
Примеси в зерне разделяют на две группы: сорные и зерновые. К сорной примеси относят весь проход, полученный при просеивании через сита определенных размеров, указанные в стандартах на соответствующие культуры, минеральные (земля, песок, пыль, камешки и т.п.) и органические (солома, мякина, полова и т.п.) примеси, семена сорных растений, вредные примеси (головня, спорынья и др.), зерна ячменя, риса, пшеницы и овса с явно испорченным эндоспермом. Колосья после извлечения из них зерна относят к сорной примеси.
К зерновой примеси относят: битые и изъеденные зерна, сильно недоразвитые (щуплые), проросшие, поврежденные самосогреванием или сушкой, заплесневелые. Более полная классификация примесей приведена в ГОСТах на зерно отдельных культур, где учтены особенности произрастания и последующего использования зерна.
Для определения засоренности в зависимости от вида культуры берут следующие навески (в г): кукуруза и бобовые - 100; пшеница, рожь, ячмень, овес, рис, гречиха - 50; просо - 25.
Взвешенную навеску зерна просеивают через набор сит, установленных в такой последовательности: дно, сито, предназначенное для отделения сорной примеси, сито для облегчения разбора навески. На верхнее сито переносят навеску и закрывают его крышкой. Сита размещают в наборе так, чтобы продольные отверстия располагались параллельно. Просеивание проводят продольно-возвратными движениями по направлению длины продольных отверстий без встряхивания. Просеивание ведут в течение 3 мин при 110-120 движениях в минуту на расстоянии около 10 см. Сита подбирают, пользуясь данными таблицы.
Из полученных фракций шпателем или пинцетом выделяют сорную и зерновую примеси, взвешивают на технохимических весах и выражают в процентах к массе зерна.
Определение зараженности вредителями
Наиболее распространенные вредители зерна - клещ и долгоносик. Зараженность зерна вредителями определяют путем просеивания всего среднего образца зерна, отобранного от данной партии. Степень зараженности устанавливают по количеству живых вредителей на 1 кг зерна. Зерно просеивают через сита (нижнее с ячейками диаметром 1,5 мм и верхнее с ячейками диаметром 2,5 мм) вручную в течение 2 мин при 120 круговых движениях в минуту или механизированным способом в течение 1 мин при 150 круговых движениях в минуту.
Если температура проверяемого на зараженность зерна ниже 5° С, полученные проходы через сито отогревают при температуре 25-30° С в течение 10-20 мин, пока насекомые не начнут шевелиться, затем подсчитывают число долгоносиков и клещей. Проход через сито с отверстиями 1,5 мм рассматривают под конической лупой с увеличением в 4-4,5 раза. При просмотре выбирают живые экземпляры вредителей (мертвые вредители относят к сорной примеси и при определении степени зараженности их не учитывают) и устанавливают виды вредителей и количество их в 1 кг зерна. Зараженность зерна классифицируют по трем степеням.
При скрытой форме зараженности зерна долгоносиком внешние признаки ее отсутствуют. Скрытую форму зараженности зерна долгоносиком определяют по методу А. А. Брудной. Долгоносики, заражая зерно, откладывают яйца в выеденную ямочку и закупоривают ее невидимой глазом пробочкой, состоящей из смеси слизи и изгрызанных частиц зерна. Сущность метода Брудной заключается в обнаружении невооруженным глазом или при небольшом увеличении пробочек на поверхности зараженных зерен, искусственно окрашенных в темный цвет.
Определение проводят следующим образом. Из среднего образца выделяют и взвешивают на технохимических весах 15 г зерна. Освобождают зерно от сорной и зерновой примесей, от битых и изъеденных зерен и помещают на чистую сетку в жестяной оправе. Сетку опускают на 1 мин в чашку с теплой водой (температура 30° С). Зерно начинает быстро набухать и вместе с тем увеличивается размер пробочек. Из воды зерно переносят также на 1 мин в 1%-ный раствор перманганата калия.
Для удаления избытка перманганата калия зерно погружают на 20-30 сек в холодную воду. Лучшие результаты можно получить, если погрузить зерно не в воду, а в раствор серной кислоты с перекисью водорода (на 100 мл 1%-ного раствора серной кислоты берут 1 мл 2%-ной перекиси водорода). После такой обработки на зараженных зернах можно обнаружить невооруженным глазом черные выпуклые пробочки средним размером 0,5 мм. Влажную навеску переносят на фильтровальную бумагу и подсчитывают число зараженных зерен. При необходимости пользуются лупой. Зараженные зерна следует подсчитывать сразу после обработки реактивами, в противном случае окрашенные пробочки могут снова обесцветиться. Число зараженных зерен, выявленное в навеске 15 г, пересчитывают на 1 кг зерна, для чего полученное число зараженных зерен делят на 3 и умножают на 200.
На зараженных зернах встречаются темные пятна, которые не являются результатом скрытой зараженности зерна долгоносиком. Следует отличать эти пятна от окрашенных пробочек - действительных показателей зараженности. Такие темные пятна отличаются от пробочек следующими признаками: а) у них нет выпуклости, характерной для пробочки зараженного зерна; б) контуры пятна расплывчатые, форма его неопределенная; в) пятно окрашено не в черный цвет, а в коричневый.
Определение натуры зерна
Натурой называется масса 1 л зерна, выраженная в граммах. Натура зерна является одним из показателей его качества. Чем выше натура зерна, в частности ячменя, тем больше в нем обычно содержится экстрактивных веществ, тем ценнее оно как сырье для получения пивоваренного солода. Для определения натуры зерна служит прибор, называемый пуркой (рис. 72). Основные части пурки следующие: мерка 1, имеющая форму цилиндра, открытого сверху; в верхней части мерки находится прорезь для специального ножа; наполнитель 2 в виде цилиндра, открытого с обеих сторон; в нижней части его имеется небольшое расширение; цилиндр 3 с дном и с вмонтированной в него воронкой 4, имеющей пружинную задвижку; падающий груз; нож; весы с разновесами.
Все части пурки укладывают в специальный ящик-футляр 5. На крышке этого ящика имеется гнездо 6 для ввинчивания стойки весов и накладка 7 для укрепления мерки. Если в мерку опустить падающий груз, а в имеющуюся в ней щель вставить нож, то объем внутреннего пространства между поверхностью падающего груза и нижней плоскостью ножа будет равен 1 л. Определение натуры проводят следующим образом. Вынимают части пурки из ящика и закрывают его крышку. Ящик устанавливают на ровном столе. Затем ввинчивают штатив в в гнездо, надевают подвеску и вставляют коромысло 9 так, чтобы стрелка прошла в отверстие у ее основания, а призма легла на подушку. На призмы концов коромысла надевают серьги. К правой серьге подвешивают чашку для разновесов, а к левой - мерку с падающим грузом без ножа и проверяют, уравновешивают ли друг друга мерка с грузом и чашка. При отсутствии равновесия пурка признается непригодной для работы.
Мерку устанавливают в накладке так, чтобы крючья у дна мерки зашли за штифты накладки. В щель мерки вдвигают нож, на него кладут падающий груз, затем надевают наполнитель. Берут цилиндр с воронкой и насыпают в него ровной струей зерно, не досыпая до верхних краев приблизительно на 1 см. Цилиндр с зерном осторожно ставят на наполнитель, нажимают защелку задвижки и спускают зерно в наполнитель, после чего цилиндр снимают. Осторожно, не сотрясая мерку, вынимают из щели нож. Груз, а за ним и зерно падают в мерку. Снова вставляют в щель мерки нож, отделяя таким образом ровно 1 л зерна. Снимают мерку с накладки вместе с наполнителем. Перевертывают их, высыпая излишек зерна. Отделяют наполнитель, сбрасывают с ножа оставшиеся отдельные зерна, вынимают нож из щели мерки. Мерку с зерном подвешивают к коромыслу весов и уравновешивают гирями из разновесов пурки. Зерно в пурке взвешивают с точностью до 0,5 г. Освобождают мерку от зерна и подготовляют к следующему определению. Натуру вычисляют как среднее арифметическое из двух определений. Расхождение между ними допускается не более 5 г (для овса - не более 10 г).
Определение энергии и способности прорастания
Энергией прорастания называют процент зерен, проросших через трое суток, способностью прорастания - процент зерен, проросших за пять суток. Пробу в количестве 500 зерен помещают в стеклянную воронку диаметром 8-9 см, на конце которой надета каучуковая трубка с зажимом. В отверстие воронки, чтобы не высыпалось зерно, помещают стеклянную палочку или немного стеклянной ваты. В воронку наливают воду комнатной температуры в таком количестве, чтобы зерно было покрыто слоем 1,5-2,0 см. После замачивания зерно необходимо перемешать и погрузить в воду всплывшие зерна. По истечении 4 ч воду спускают и оставляют зерно с открытой каучуковой трубкой на 16-18 ч.
Замачивание и проращивание проводят при температуре не ниже 16-17 и не выше 22° С. Чтобы зерно не высыхало, воронку закрывают стеклянной крышкой, на внутренней стороне которой помещают смоченную водой фильтровальную бумагу. Через 16-18 ч зерно вновь заливают водой и оставляют в покое на 4 ч. Затем воду сливают и оставляют каучуковую трубку открытой до конца проращивания. Воронку опять закрывают крышкой с влажной фильтровальной бумагой. Через 48 ч после первого замачивания зерно необходимо хорошо встряхнуть. По истечении трех суток (от начала определения) подсчитывают количество непроросших зерен и вычитают его из 500 (взятых для определения) - получают количество проросших зерен. Это количество выражают в процентах (делят на 5) и получают величину энергии прорастания. Проросшими считают зерна с вышедшими наружу корешками и имеющие только «глазки». Непроросшие зерна помещают опять в воронку и оставляют в ней еще на двое суток, затем дополнительно определяют количество проросших зерен и найденную величину прибавляют к первой - получают величину способности прорастания.
Пример. Взято для определения 500 зерен. Через трое суток, непроросших зерен оказалось 50, проросших 450. Еще через двое суток проросло 30 зерен, всего проросло 480. Энергия прорастания 450:5 = 90%. Способность прорастания 480:5 = 96%.
Определение крахмалистости
В бродильных производствах крахмалистостью зерна и картофеля называют сумму содержания крахмала и сахаров. Крахмалистость зерна определяют поляриметрическим и химическим методами. ВНИИСЛ разработал уточненные методы определения крахмалистости пшеницы (поляриметрический хлоркальциевый) и ржи (химико-поляриметрический).
Действующая инструкция по технохимическому контролю спиртового производства рекомендует проводить определение крахмалистости:
здорового зерна всех культур, кроме ржи и пшеницы - поляриметрическим методом Эверса;
пшеницы - поляриметрическим хлоркальциевым методом;
ржи - химико-поляриметрическим методом;
зерна III и IV степени дефектности - химическим методом.
Поляриметрический метод Эверса и химический метод определения крахмалистости зерна изложены в гл. I. Ниже излагаются методы определения крахмалистости пшеницы и ржи.
Определение крахмалистости пшеницы поляриметрическим хлоркальциевым методом
Под действием разбавленной соляной кислоты при нагревании составные части пшеницы - пентозаны и белки - разлагаются с образованием пентоз и аминокислот, которые являются правовращающими веществами; следовательно, они увеличивают показания поляриметра, и поэтому метод Эверса для пшеницы дает завышенные результаты. Более точно можно определить крахмалистость пшеницы, применяя вместо соляной кислоты раствор хлористого кальция. Такой метод был предложен в 1920 г., а затем усовершенствован ВНИИСЛом.
Определение крахмалистости пшеницы по этому методу проводят следующим образом. Взвешивают на аналитических весах 2,0000 г размолотой пшеницы и переводят без потерь в сухую круглодонную колбу на 100 мл с широким горлом, добавляют 5 мл воды и размешивают стеклянной палочкой до исчезновения комочков.
Затем в колбу наливают 60 мл насыщенного раствора хлористого кальция и 2 мл 1,6%-ного раствора уксусной кислоты. Уксусную кислоту добавляют для улучшения фильтруемости. Содержимое колбы тщательно перемешивают, закрепляют ее в штативе на расстоянии 1-2 см от источника нагрева (электроплитки, газовой или спиртовой горелки, пламя которой прикрыто асбестовой сеткой) и нагревают до кипения в течение 5-6 мин. В момент кипения колбу поднимают еще на 1-2 см во избежание перегрева, вспенивания и выбрасывания массы. Во время нагревания массу в колбе периодически размешивают стеклянной палочкой.
При помешивании крупинки помола не должны осаждаться на стенках колбы выше уровня жидкости, в противном случае крахмал растворится не полностью. Кипятят жидкость в течение 15 мин; кипение должно быть равномерным и спокойным. При бурном кипении необходимо уменьшить нагрев (отодвинуть плитку, уменьшить пламя горелки, поднять колбу и т.д.), но так, чтобы кипение не прекращалось.
После кипячения содержимое колбы в горячем состоянии количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и охлаждают до 20° С. Круглодонную колбу ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в реакционную смесь, добавляют в качестве осветлителя 1 мл 30%-ного раствора сернокислого цинка и 1 мл 15%-ного раствора желтой кровяной соли. Содержимое колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в сухую колбу. Первые 20 мл фильтрата выливают, остальную часть фильтрата собирают и поляризуют в трубке на 200 мм.
Крахмалистость пшеницы рассчитывают по формуле
где К - крахмалистость пшеницы; П - показания поляриметра; а - навеска зерна, г; l - длина поляриметрической трубки, дм; 0,3468 - коэффициент пересчета линейной шкалы поляриметра на круговую; 203 - удельное вращение пшеничного крахмала.
При навеске а = 2,0 г и длине трубки l = 200 мм = 2 дм формула примет вид:
Пример. Показание поляриметра 12,4%, крахмалистость исследуемой пшеницы составит К = 4,271 * 12,4 = 52,96%.
Определение крахмалистости ржи химико-поляриметрическим методом
Рожь, кроме крахмала, содержит значительные количества других сбраживаемых, а также и несбраживаемых оптически активных веществ. Наличие их влияет на показания поляриметра. Общая поляризация раствора при исследовании ржи Побщ складывается из поляризации крахмала Пкр, суммарной поляризации сахаров Пс и поляризации несбраживаемых веществ Пнв:
Для того чтобы определить содержание крахмала по его поляризации, необходимо из общей поляризации раствора вычесть поляризацию сахаров и несбраживаемых веществ.
Химико-поляриметрический метод определения крахмалистости ржи, разработанный ВНИИСЛом, предусматривает определение общей поляризации по методу Эверса (Побщ), извлечение спирторастворимых углеводов из зерна 82%-ным этиловым спиртом при кипячении, отгонку спирта, гидролиз углеводов в условиях поляриметрического метода и определение в гидролизате поляризации сахаров (Пс) и содержания их химическим методом. Определение поляризации несбраживаемых веществ в растворе, полученном при обработке размолотой ржи разбавленной соляной кислотой, сложно и занимает много времени. На основании исследований различных образцов ржи ВНИИСЛ рекомендует принимать эту величину равной 0,75° и нет необходимости определять ее каждый раз экспериментально.
Таким образом, проведя определения общей поляризации раствора и поляризации раствора сахаров, можно найти содержание крахмала в ржи Кржи по формуле
где 1,885 - коэффициент Эверса для ржаного крахмала.
Однако рожь, кроме крахмала, содержит сахара, которые сбраживаются и превращаются в спирт. Для учета их количества в гидролизате (в котором определялась поляризация раствора) определяют содержание сахаров химическим методом Бертрана. Установлено, что сбраживаются не все сахара, а только 60%. Для подсчета количества сбраживаемых сахаров общее количество их умножают на коэффициенты 0,6 и 0,9 (коэффициент пересчета гексоз в крахмал).
Крахмалистость ржи в % (Кржи) подсчитывают по формуле
где С1 - содержание сахаров в пересчете на крахмал в исходной ржи.
Определение крахмалистости ржи проводят следующим образом. На аналитических весах взвешивают две навески измельченной ржи, каждая по 5,0000 г. В одной определяют по методу Эверса общую поляризацию раствора. Из второй извлекают спирторастворимые углеводы и в полученной вытяжке (после отгонки спирта) проводят гидролиз разбавленной соляной кислотой и определяют суммарную поляризацию сахаров и общее количество их.
Извлечение спирторастворимых углеводов из зерна проводят в специальном экстракторе (рис. 73). Этот экстрактор состоит из конической колбы 1 емкостью 250 мл с широким горлом, закрытым резиновой пробкой 2 с двумя отверстиями. В одно из них вставлена изогнутая стеклянная трубка 3, соединенная с холодильником, во второе - конец капельной воронки 4, на который при помощи резиновой трубки 5 надевают трубку 6 с пористым стеклянным фильтром 7 (№2 или 3). На фильтр помещают навеску 5,0000 г измельченной ржи и опускают трубку 6 в колбу. Отмеряют мерным цилиндрам 80мл 82%-ного этилового спирта, из них 15 мл приливают к помолу. Затем трубку 6 и коническую колбу закрывают пробками. Отводную трубку 3 соединяют с холодильником Либиха, закрывают кран 8 делительной воронки и выливают в нее спирт, оставшийся в мерном цилиндре. Колбу помещают в кипящую водяную баню.
Спирт быстро нагревается, давление внутри трубки 6 повышается и жидкость начинает фильтроваться через слой муки и стеклянный фильтр; при прохождении спирта через слой помола происходит растворение и извлечение углеводов. Спирт собирается на дне конической колбы. Когда первая порция спирта полностью профильтруется, открывают кран делительной воронки и приливают 10-12 мл спирта; экстрагируемый слой охлаждается и создается вакуум, в результате чего происходит встряхивание помола и перемешивание его со спиртом. Нагревание и фильтрацию повторяют до тех пор, пока не израсходуют весь отмеренный спирт.
При добавлении новых порций спирта строго соблюдают, чтобы предыдущая порция полностью профильтровалась, в результате чего давление внутри фильтра уравнивается с внешним и спирт легко вытекает. Если это условие не соблюдают, в трубке создается некоторое давление и спирт из делительной воронки не вытекает. Тогда верхнее отверстие закрывают пробкой с резиновым насосом-грушей, которым создают давление в воронке, и сливают очередную порцию спирта на фильтр. Полученную спиртовую вытяжку нагревают до кипения и отгоняют спирт через холодильник Либиха в приемный цилиндр.
Перегонку заканчивают собрав 70-75 мл дистиллята. Экстракция длится 18-20 мин, отгонка спирта - 10-12 мин. После отгонки спирта колбу отъединяют от холодильника, вынимают прибор из водяной бани, открывают большую трубку, обмывают фильтр снаружи 5-10 мл воды, в которой растворяются собравшиеся на дне углеводы. Для проведения гидролиза в коническую колбу к полученной вытяжке добавляют 50 мл 1,124%-ной НСl. Раствор взбалтывают и нагревают в кипящей водяной бане в течение 15 мин.
После гидролиза стенки конической колбы обмывают 25-30 мл воды, переносят ее содержимое в мерную колбу на 100 мл, охлаждают до 20° С, добавляют для осветления 1 мл 2,5%-ного раствора молибденовокислого аммония. Объем жидкости в колбе доводят до метки, взбалтывают и фильтруют в сухой химический стакан. В фильтрате определяют показания поляриметра в трубке длиной 200 мм и содержание сахаров по методу Бертрана. Для определения содержания сахаров в коническую колбу на 100 мл наливают по 10 мл растворов Фелинга (I и II), перемешивают, добавляют 10 мл фильтрата и далее проводят определение, как описано в гл. I. Содержание сахаров в зерне в пересчете на глюкозу (C1) подсчитывают по формуле
где а - количество глюкозы в определяемом объеме фильтрата, мг; b - объем фильтрата, взятый для определения, мл.