Сырье бродильных производств. Сахар-песок и сахар-рафинад

Отбор средней пробы сахара

Среднюю пробу отбирают от каждого вагона сахара, а при отгрузке другим видом транспорта - одну пробу от каждых 60 т сахара. Отбор средней пробы обязателен также при отгрузке сахара в количестве меньше одного вагона. Из каждого вагона отбирают среднюю пробу сахара-песка массой 0,8-1,3 кг и сахара-рафинада 2 кг.

Для сахара-песка выделяют 5% всех мешков и из них отбирают щупом равные количества сахара из двух различных мест каждого мешка; пробу сахара-рафинада в мешках отбирают из пяти мест. Для партии сахара меньше одного вагона процент мешков, от которых отбирают пробы, и количество отбираемого сахара увеличивают с таким расчетом, чтобы сохранить установленный размер средней пробы.

Отобранные пробы сахара тщательно перемешивают и делят на две равные части. Одна часть поступает для анализа, а вторая хранится как контрольная на случай арбитражного анализа. Пробы помещают в чистую сухую стеклянную тару или полиэтиленовые мешочки и обеспечивают их полную герметичность (закрывают хорошо пригнанными пробками, закатывают жестяными крышками, полиэтиленовые мешочки заваривают, а тару с контрольной пробой заливают парафином, сургучом или мастикой).

Отобранные пробы снабжают этикетками с указанием ассортимента, наименования завода-изготовителя, наименования получателя, количества сахара в партии, числа мест, даты и места отбора пробы, номера вагона и накладной, станции и даты отправления, фамилии лиц, отбиравших пробу (подписи).

Определение внешнего вида, привкуса, запаха и чистоты раствора

Внешний вид, привкус и запах сахара определяются органолептически. Для определения привкуса 25 г сахара растворяют в 100 мл теплой воды в химическом стакане с гладкими прозрачными стенками, охлаждают и раствор дегустируют небольшими глотками, задерживая его на некоторое время во рту. По этому же раствору сахара-песка устанавливают его чистоту.

Для определения чистоты раствора сахара-рафинада 50 г сахара-рафинада растворяют в 50 мл воды в химическом стакане при размешивании стеклянной палочкой и нагревании в водяной бане до 80-90° С. Для определения запаха сахара и его водного раствора наполняют раствором на 3/4 объема чистую стеклянную банку с притертой пробкой, не имеющей постороннего запаха. Банку с содержимым в течение часа выдерживают с закрытой пробкой. Запах определяют сразу же после открывания пробки на уровне края горлышка банки.

Определение влажности

Определение влажности сахара проводят методом высушивания до постоянной массы и методом ускоренного высушивания. В бюкс отвешивают на аналитических весах около 10 г сахара-песка или быстроизмельченного рафинада и высушивают до постоянной массы в вакуум-сушилке при температуре 100° С и разрежении 700 ммрт.ст. При отсутствии вакуум-сушилки высушивание проводят в сушильном шкафу при 105° С. Высушивание начинают при 50° С и постепенно повышают температуру до указанных пределов в течение примерно 30 мин. Первое взвешивание при высушивании в вакуум-сушилке проводят через 1 ч после достижения температуры 100° С, а при высушивании в сушильном шкафу - через 3 ч. Последующие взвешивания проводят через час после сушки.

При определении влажности ускоренным методом в бюкс диаметром 50 мм и высотой 30 мм отвешивают на аналитических весах навеску сахара-песка или быстроизмельченного рафинада около 10 г (слой сахара на дне бюкса должен быть около 5 мм). Бюкс с навеской сахара помещают в сушильный шкаф, нагретый до 135° С. Высушивание проводят при температуре 130° С в течение 15-17 мин. После высушивания охлаждают в эксикаторе, взвешивают и по полученным данным вычисляют влажность.

Определение содержания золы

В фарфоровой чашке отвешивают на аналитических весах 20-35 г сахара. Из этой навески около 2 г переводят с помощью стеклянной палочки в платиновый или фарфоровый тигель. Тигель предварительно прокаливают и после охлаждения взвешивают. В тигле сахар смачивают 0,5 мл концентрированной х. ч. серной кислоты и сжигают на слабом пламени газовой горелки, а затем на постепенно усиливаемом огне до обугливания сахара. После этого горелку отодвигают и из основной навески переводят в тот же тигель следующую порцию сахара, смачивают серной кислотой и снова обугливают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока вся навеска не будет переведена в тигель. После обугливания всей навески сахара тигель помещают в муфельную печь при температуре 550° С (вишнево-красное каление) и прокаливают. Добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре 800° С до постоянной массы. Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Количество золы в пересчете на сухое вещество вычисляют в процентах по формуле

где x - содержание золы, %; a - масса золы, г; c - навеска сахара, г; b - влажность сахара, %; 0,9 - коэффициент пересчета сернокислой золы в углекислую.

Определение содержания сахарозы

На аналитических весах взвешивают в небольшой чашке с носиком навеску сахара 26,000 г (рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей воды и переводят без потерь через воронку в мерную колбу на 100 мл. Колбу наполняют водой на 4/5 объема, перемешивают раствор вращением колбы, после чего доливают водой почти до метки и ставят на 30 мин в водяную баню при температуре 20° С, затем раствор доводят точно до метки и добавляют на кончике ножа диатомит (для предупреждения помутнения фильтрата). Раствор тщательно взбалтывают и фильтруют.

Чтобы избежать испарения при фильтрации, фильтрат собирают в коническую колбу, в отверстие которой плотно устанавливают воронку для фильтрации; воронку во время фильтрования закрывают стеклом. Первые порции фильтрата отбрасывают, фильтрат поляризуют в трубке длиной 200 мм с водяным кожухом для поддержания температуры раствора 20° С. Показание поляриметра дает процентное содержание сахарозы в сахаре. Полученный результат пересчитывают на сухое вещество сахара по формуле

где П - показание поляриметра; В - процентное содержание влаги в сахаре.

Определение содержания ферропримесей (окалины) в сахаре

500 г сухого сахара-песка (с предварительно раздавленными комьями) рассыпают тонким ровным слоем на листе белой бумаги или стекле. Ферропримеси извлекают из сахара-песка подковообразным магнитом или электромагнитом. Подъемная сила магнита, которая проверяется перед каждой серией анализов, должна быть не менее 5 кг. Для облегчения съема ферропримесей на полюса магнита надевают плотно прилегающие, без зазоров, наконечники из тонкой папиросной бумаги. Магнит проводят в слое сахара параллельно одной из сторон листа бумаги или стекла так, чтобы покрыть всю пробу бороздками, не оставляя не пройденных магнитом промежутков.

Уловленные ферропримеси осторожно снимают и переносят без потерь на взвешенное часовое стекло. Затем таким же способом проводят магнитом в слое сахара в направлении, перпендикулярном первому, и снова переносят уловленные частицы на стекло. Собранные на стекло ферропримеси взвешивают на аналитических весах. При необходимости примеси предварительно промывают горячей водой, перенося их сначала на фильтр, высушивают и лишь затем переводят деревянным острием на часовое стекло для взвешивания. Количество ферропримесей выражают в милиграммах на 1 кг сахара.

Для определения размеров ферропримесей в наибольшем линейном измерении и наличия остроконечных граней их переносят на специальную измерительную сетку с размером ячейки 0,3 мм и рассматривают под лупой.

Определение содержания редуцирующих веществ

Редуцирующие вещества сахара-песка и сахара-рафинада представляют собой главным образом инвертный сахар. Определение редуцирующих веществ в сахаре проводят по методу Мюллера. 20 г сахара растворяют в воде, переводят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки, взбалтывают и фильтруют. Из раствора отбирают 50 мл (10 г сахара) в коническую колбу на 300 мл, добавляют 50 мл воды и 10 мл раствора Мюллера. В дальнейшем поступают, как изложено на стр. 76; 1/30 н. раствор йода добавляют в количестве 5-20 мл.

Из количества йодного раствора, вступившего в реакцию, вычитают 2,5 мл (поправка на восстановление, произведенное 10 г сахарозы, 2,2 мл, поправка на редуцирующую способность реактива Мюллера 0,3 мл) и рассчитывают содержание редуцирующих веществ.