Готовая продукция. Водка

Отбор средней пробы. Пробы водки отбирают из доводного чана и на конвейере перед сдачей в отпускное отделение.

Определение органолептических показателей

Определение внешнего вида. Водку проверяют осмотром на отсутствие в ней посторонних взвешенных частиц, мути, осадков и налетов на внутренней стороне посуды, а также на качество укупорки и наклейки этикеток путем отбора от проверяемой партии до 1 % продукции.

Определение полноты налива. Водку осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую исследуемой водкой мерную колбу или клейменую меру. После слива и выдержки бутылки над воронкой измерительной колбы или над клейменой мерой в течение полминуты проверяют объем слитой водки при 20° С. Недолив количественно определяют путем введения дополнительного количества водки из пипетки с делением 0,1 мл:

а) при проверке мерной колбой - до метки;

б) при проверке клейменой мерой - до удаления пузырька воздуха, образующегося при надвигании стекла.

Перелив количественно определяют путем изъятия из мерной колбы до метки избыточного количества водки при помощи пипетки с делениями 0,1 мл. При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.

Определение цветности и прозрачности. В пробирки, одинаковые по высоте и диаметру, для определения цветности и прозрачности наливают: в одну - исследуемую водку, в другую - дистиллированную воду. Столбы жидкости в пробирках в проходящем свете и затемненном штативе должны иметь одинаковую цветность и прозрачность.

Определение вкуса и запаха.Около 50 мл исследуемой водки наливают в сосуд с притертой пробкой емкостью 100-150 мл, энергично перемешивают и сейчас же проводят испытания на вкус и запах. При наличии водок-эталонов рекомендуется проводить сравнительную дегустацию.

Определение содержания этилового спирта

Различают два понятия: видимое и истинное содержание этилового спирта в водке. Видимым содержанием спирта называются показания спиртомера в пробе водки без предварительной перегонки. Однако в водке содержатся растворенные вещества, присутствие которых снижает показания спиртомера. Поэтому истинное содержание спирта определяют после перегонки и разбавления водой до первоначального объема.

Для определения истинного содержания спирта 250 мл водки подвергают перегонке в колбе с прямым холодильником (см. рис. 76). Во время перегонки приемную колбу помещают в холодную воду или обкладывают льдом. Отгоняют 200 мл дистиллята, доводят его объем до 250 мл водой, тщательно перемешивают и определяют содержание спирта стеклянным или металлическим спиртомером и с применением термометра с ценой деления 0,5 град. При взятии 250 мл водки для перегонки и доведения дистиллята до первоначального объема необходимо точное соблюдение температуры 20° С.

Можно также определить истинное содержание спирта по видимому и плотному остатку водки, пользуясь следующими данными.

Пример. Видимое содержание спирта в водке 39,6% об., плотный остаток 650 мг/л. Истинное содержание спирта составит 39,6 + 0,4 = 40,0% об. В Столичной и Российской водках истинное содержание спирта определяют только после перегонки.

Определение сухого остатка

Мерную колбу на 250 мл наполняют до метки исследуемой водкой при 20° С. Отмеренное количество водки в чистой платиновой или фарфоровой чашке, предварительно прокаливанием доведенной до постоянной массы и точно взвешенной, выпаривают на водяной бане. Полученный после выпаривания осадок высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110° С до постоянной массы и взвешивают. Полученная масса осадка, умноженная на 4 (взято 250 мл водки), выражает содержание плотного остатка (в мг) в 1 л водки.

Определение щелочности

В коническую колбу емкостью 200 мл наливают пипеткой 100 мл исследуемой водки, добавляют две капли индикатора метилкрасного и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до перехода желтого оттенка окраски в розовый. Количество 0,1 н. соляной кислоты, пошедшее на титрование 100 мл водки, определяет ее щелочность.

Определение содержания альдегидов и сивушного масла

Содержание альдегидов и сивушного масла в водке определяют колориметрическим методом путем сопоставления окрасок исследуемой водки или ее дистиллята (полученного при определении истинного содержания спирта) и типового раствора альдегидов (или соответствующего типового раствора высших спиртов). Для определения применяют водку или дистиллят с содержанием спирта 40% об.; содержание сивушного масла в Столичной водке определяют только в дистилляте ее. Определения проводят таким же образом, как и в ректификованном спирте, с применением типовых растворов альдегидов (или высших спиртов) соответственно сорту исследуемой водки.

Определение содержания сложных эфиров

Содержание сложных эфиров определяют омылением их щелочью после предварительной нейтрализации содержащихся кислот.

Ход определения. В перегонную колбу наливают 200 мл исследуемой водки, добавляют для осаждения углекислых солей 10 мл 10%-ного раствора хлористого бария; это предупреждает воздействие углекислых щелочей водки на эфиры при нагревании. Смесь перемешивают и подвергают перегонке с прямоточным холодильником. Собрав около 160 мл дистиллята, объем его доводят дистиллированой водой до 200 мл (дистилляты 50 и 56%-ной водки доводят дистиллированной водой до содержания спирта 40% об.) и кипятят в течение 15 мин в колбе с обратным холодильником. После охлаждения до 20° С, в процессе которого верхняя часть должна быть закрыта трубкой с патронной известью, раствор титруют 0,05 н. раствором едкого натра при индикаторе бромтимолсинем (10 капель) до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски. Затем к содержимому колбы прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником в течение часа. Охладив пробу, с теми же предосторожностями, как указано выше, в колбу приливают из бюретки 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и избыток ее оттитровывают 0,05 н. раствором едкого натра. Число миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, израсходованных на омыление эфиров, пересчитывают на уксусноэтиловый эфир по формуле

где Э - содержание эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир, выраженное в мг на 1 л безводного спирта; 8,8 - количество уксусноэтилового эфира, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора NaOH, мг; 5 - пересчет на 1 л (взято 200 мл); V1 - количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на омыление эфиров, мл; а - содержание спирта в исследуемой водке, % об.

где v2 - количество 0,05 н. раствора NaOH, пошедшее на оттитровывание избытка кислоты, мл; 10 - количество 0,1 н. раствора NaOH и H2SO4, мл.

Проба на метиловый спирт

В пробирки для колориметрирования отмеривают по 0,2 мл: в одну - дистиллята исследуемой водки, полученного при определении истинного содержания в ней спирта, а в другую - типового раствора метилового спирта для исследования водки. Дальнейшее определение проводят, как и в ректификованном спирте. Водка считается выдержавшей пробу, если ее окраска будет слабее или равна окраске, полученной в соответствующем типовом растворе.