Ситовой анализ
Степень измельчения многих сыпучих и порошкообразных материалов является одной из важнейших характеристик, определяющей их технологические качества и области практического использования. Гранулометрический (дисперсный, зерновой) состав наиболее полно характеризует степень измельчения. Ситовой анализ - один из методов определения гранулометрического состава порошков и сыпучих материалов - осуществляется путем механического разделения материала на фракции с частицами определенной крупности.
В ситовом анализе используют стандартные нормированные тканые проволочные и шелковые сетки с квадратными отверстиями (ячейками), а также металлические решетные сетки с пробивными круглыми, продолговатыми и треугольными отверстиями. Ситовой анализ применим для материалов с размерами частиц 10-0,04 мм, что соответствует шкале сит по ГОСТ 3584-73.
Рассев более крупных продуктов на ситах с большими размерами отверстий (грохотах) называется грохочением.
В ситовом анализе измельченный материал в сухом виде или в виде взвеси в соответствующей жидкости загружается на сито с отверстиями известного размера и путем встряхивания, постукивания, вибрации или другими способами разделяется на две части: остаток и проход. Остаток R - доля материала, оставшегося на сите с заданными размерами ячеек, а проход D - доля материала, прошедшего через данное сито, выраженные в процентах от общей массы просеиваемого материала. Остаток R часто обозначают знаком «+», а проход D знаком «-».
Просеивая исследуемый материал через набор нормированных сит, различающихся величиной отверстий, можно разделить пробу на несколько фракций, размеры частиц которых ограничены размерами отверстий используемых в анализе сит. Число фракций, получаемых при просеивании через набор из n последовательных сит, составляет n + 1.
Результаты ситового анализа записывают в форме таблиц, суммарных кривых или диаграмм.
Сита
Днища сит, применяемых для ситового анализа, представляют собой сетки с нормированными линейными размерами ячеек. Номер тканой проволочной сетки соответствует размеру (в миллиметрах) стороны ячейки в свету, причем если этот размер менее 1 мм, то в обозначении номера сита опускается запятая перед десятыми долями миллиметра. Нижняя граница размеров ячеек проволочных тканых сит находится около 0,04 мм. Очень тонкие сита могут быть использованы только для анализа хорошо просеивающихся мелких порошков.
Шелковые сетки, в зависимости от толщины нитей основы и утка, различают по массе облегченные и утяжеленные (ГОСТ 4403-77). Номер сита с облегченной тканью определяют числом отверстий на 1 погонный сантиметр по основе и утку. Номер сита с утяжеленной тканью определяют числом отверстий на 10 погонных сантиметров по основе и утку.
Номер металлических пробивных сит с круглыми отверстиями, используемых для рассева крупноизмельченных материалов, соответствует диаметру отверстий в миллиметрах, умноженному на 9 (ГОСТ 21-77).
Выпускаются сетки проволочные тканые с квадратными ячейками нормальной точности (ГОСТ 6613-73), контрольные и высокой точности (ГОСТ 3584-73) с размером стороны ячейки в свету от 0,04 до 2,5 мм. Контрольные сетки предназначены для контроля различных материалов по размеру частиц при дроблении, сетки высокой точности - для разделения по размеру зерен дробленых материалов.
В некоторых странах практикуется нумерация нормированных тканых сит по числу отверстий на 1 погонный дюйм (25,4 мм). Это число носит название «меш».
В табл. 4 приведены данные о ситовых шкалах проволочных тканых сит с квадратными отверстиями.
Ситовая ткань натягивается на круглую или квадратную обечайку. Круглое сито имеет обычно диаметр 20 см и высоту борта 5 см. Квадратные сита имеют размеры 22х22 см и высоту борта 9 см. При сухом рассеве сито плотно насаживается на поддон, улавливающий материал прохода; высота поддона обычно равна 3,5 см. Сверху сито плотно закрывается крышкой, за исключением случаев, когда просеивание производится при помощи кисточки или мокрым способом. Поддон при мокром просеивании используется лишь в тех случаях, в которых требуется определить проход через сито.
Сита, входящие в набор, плотно вставляются одно в другое, образуя набор сеток с уменьшающимися сверху вниз размерами ячеек.
Методы определения гранулометрического состава различных материалов регламентируются стандартами и техническими условиями. В соответствии с этим выпускаются специальные наборы сит для ситового анализа отдельных видов материалов (зерна, семян сельскохозяйственных культур, удобрений, почвы, формовочных материалов, цемента и др.). В комплект фармакопейных сит включаются сита шелковые прямоугольные (ГОСТ 4403-77) с размерами ячеек от 0,1 до 0,315 мм, сито проволочное квадратной формы с размером отверстий 0,500 мм (ГОСТ 3524-47) и сита металлические с пробивными отверстиями круглой формы с размерами отверстий от 1 до 10 мм.
Методика проведения анализа
Ситовой анализ можно проводить ручным и механическими (машинными) способами. В зависимости от свойств исследуемого материала применяются сухой или мокрый методы анализа.
При машинном просеивании навеска анализируемой пробы помещается на сито с наибольшими отверстиями в используемом наборе стандартных сит. Проход из этого сита падает на следующее, с меньшими размерами ячеек сито. Такая последовательность позволяет сита всего набора поставить друг на друга и разделить пробу по размерам частиц на фракции (классы) в одну рабочую операцию.
При ручном просеивании пробу чаще всего помещают на наиболее тонкое сито, а полученный остаток переносят на следующее по крупности ячеек сито. Целесообразность такой последовательности заключается в том, что более крупные частицы материала способствуют процессу ручного просеивания на наиболее тонких ситах.
Анализируемая проба измельченного материала при сухом рассеве должна быть воздушно-сухой.
Предварительное высушивание пробы до постоянной массы производят при 105-110°С. Экспериментально найдено, что когда исследуемый материал недостаточно просушен, данные ситового анализа мало надежны. Размер навески анализируемого материала, помещаемой на сито, зависит от площади сита, которую не следует перегружать. Определяющим является объем просеиваемого материала, который, при использовании нормированных сит, не должен превышать 100 см3.
Взвешивание пробы, остатка и прохода производят на технических весах с точностью до 0,01 г.
Ручной рассев
Сухой способ. Последовательность операций и приемы просева для различных материалов могут быть разными и обычно излагаются в специальных технологических инструкциях. Чаще всего поступают следующим образом.
При ручном сухом просеве на круглых ситах сито с поддоном и крышкой берут одной рукой, наклонив полотно к горизонтальной плоскости на 10-20°, и ударяют другой рукой примерно 120 раз в минуту. Около 4 раз в минуту сито располагают горизонтально и сильно ударяют по обечайке.
При тонких ситах и трудно просеивающемся материале рекомендуется через каждые 5 минут нижнюю поверхность сита очищать мягкой кисточкой и опадающие частицы присоединять к проходу.
Квадратное сито берут в обе руки, держа большие пальцы сверху, и при изменяющемся наклоне до 20° двигают вперед и назад, время от времени ударяя сито о ладонь правой и левой руки. Число встряхиваний, повороты, постукивания и очистка кисточкой такие же, как и при просеве на круглых ситах.
Продолжительность ручного сухого просева зависит от плотности, размеров и формы частиц, от объема просеиваемого материала, интенсивности просева, размеров отверстий сита, площади закупоренных отверстий сит и влажности воздуха. В случае тонких сит (004-006) время просева достигает 60-120 мин.
Ручной просев тряской и поколачиванием - самый обычный способ и применим для ситового анализа большинства материалов.
При дисперсионном анализе очень тонких порошков (пыли) с частицами, склонными к слипанию, сита могут забиваться, что сопровождается значительным уменьшением площади сита. Чтобы устранить агрегирование частиц, вместе с пробой в сита помещают латунные штифты длиной 1 см (около 30 г на каждое сито), либо просев проводят кисточкой. Для этого сито устанавливают горизонтально на поддоне и, держа под острым углом к полотну мягкую волосяную кисточку, проводят ею по поверхности просеиваемого материала так, чтобы избежать пыления.
Сухой ручной просев может считаться оконченным, если при повторном встряхивании в течение 2 мин масса остатка на сите уменьшается не более чем на 0,2%. Остаток высыпают в чистый заранее взвешенный приемник или на лист глянцевой бумаги, сито очищают с обеих сторон мягкой волосяной щеткой и легким ударом по обечайке удаляют застрявшие в ячейках сетки частицы, которые присоединяют к остатку. По окончании рассева каждую фракцию взвешивают; обычно требуется, чтобы суммарная масса всех фракций составляла не менее 98% от массы взятой навески. При большой точности измерения фракционного состава потери при выполнении ситового анализа рекомендуется разнести по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам. При рассеве для достоверности обычно выполняют два параллельных анализа. При этом массы соответствующих фракций не должны различаться более чем на 1% от массы всей навески.
По действующей фармакопее, ситовой анализ сухим методом проводят следующим образом: 200 г измельченного материала помещают на самое крупное (верхнее) сито и весь комплект встряхивают в течение 5 мин. Затем сита снимают по очереди одно за другим, после чего каждое сито повторно встряхивают отдельно над приемником или листом гладкой бумаги. Просеивание считается законченным, если количество материала, проходящего сквозь сито при повторном дополнительном встряхивании в течение 1 мин, составит менее 1% материала, оставшегося на сите. Отсев (проход) добавляют на верхнее сито оставшегося комплекта сит.
Мокрый способ. Для определения гранулометрического состава материалов, которые могут приобретать высокие электрические заряды, склонных к агрегированию при встряхивании или содержащих большое количество самых мелких фракций, применяется мокрый способ ситового анализа. Для этого используют жидкость, хорошо смачивающую частицы просеиваемого материала и не образующую с ним растворов или химических соединений (вода, керосин и др.).
Вот, например, одна из наиболее распространенных методик. В анализируемую пробу, масса которой примерно такая же, что и при сухом методе рассева, вводят минимальное количество промывной жидкости и тщательно перетирают до образования густой кашицы. Разбавленную промывной жидкостью кашицу переносят на самое грубое сито комплекта, и затем слабой струей жидкости она промывается через сита с последовательно уменьшающимися ячейками до тех пор, пока слив не станет прозрачным. Жидкость для промывания надо подавать на сито осторожно и равномерно. После промывки сита с остатками материала просушивают при 105-110°С и остатки взвешивают.
Механический рассев
Механический рассев осуществляют при помощи приборов, создающих вращательное и колебательное движение сит в горизонтальной плоскости, качание плоскости сит, вибрацию и постукивание сит. Механический рассев может осуществляться как при сухом, так и мокром методе ситового анализа. В последнее время широко распространился метод пневматического просеивания. При использовании приборов пневматического и механического просеивания последнее выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Механический рассев требует значительно меньше времени, чем ручной, меньше материала и исключает индивидуальные ошибки. Однако при анализе мелкодисперсных материалов на тонких ситах рассев затруднен из-за отсутствия в пробе грубых частиц. В таких случаях рекомендуют сравнивать результаты механического и ручного рассева.
При механическом рассеве набором сит время просева должно быть установлено экспериментально для отдельных сит. Например, время просева хорошо просеивающегося материала при размере отверстий сит 0,04-0,053 мм составляет 20-30 мин, а при 0,071-0,16 мм - всего 10-20 мин.
Ситовые механические анализаторы выпускаются различных конструкций и назначений.
Так, для определения гранулометрического состава формовочных материалов в литейной промышленности выпускается прибор 028 М. В комплект входят 11 сит с размерами ячеек от 2,5 до 0,05 мм. Частота вращения эксцентрикового вала 300 об/мин, число ударов рычага 180 мин-1. Прибор аналогичного назначения «Анализатор ситовой» 236-Б-Гр содержит 10 сит в комплекте (размеры отверстий от 1,6 до 0,071 мм). Прибор позволяет одновременно устанавливать шесть сит. Число качаний сит 200 мин-1, а число ударов встряхивания 140 мин-1. Рассев-анализатор РА-5 для разделения муки, крупы и комбикормов на фракции по крупности имеет четыре ситовых пакета от двух до восьми сит в каждом. Рассев лабораторный ЛР-3 для анализа зерна, контроля за процессом очистки и калибровки семян имеет 4 ситовых пакета, по четыре сита в каждом; частота вращения сит 220 об/мин.
Для определения тонкости помола цемента по остатку на сите (ГОСТ 310.2-76) выпускается механическое сито СММ с контрольными сетками № 02 и 008. Тонкость помола цемента определяется как остаток на сите № 008 в процентах к первоначальной массе просеиваемой пробы. Для этой же цели служит лабораторная установка для пневморассева РП-3 с контрольными сетками 0063 и 008.
Обработка результатов ситового анализа
Для рядовых ситовых анализов результаты рассева пробы рекомендуется, в частности, записывать в следующей форме:
Учитывая, что потери при выполнении анализа обычно не должны превышать 2% от общей массы навески пробы, можно при обработке полученных результатов принять суммарную массу всех фракций за 100%.
Содержание остатка R1 на каждом сите вычисляют по формуле:
где m1 - масса остатка на данном сите, г; Em - суммарная масса остатков всех фракций после рассева, г.
Суммарный остаток R2 для каждого сита рассчитывают, прибавляя к остатку на данном сите суммарное содержание остатков, полученных для всех предыдущих сит с большими отверстиями. По данным таблицы строят график зависимости задержанного на каждом сите суммарного содержания вещества от размера ячейки сита, откладывая на оси ординат размер ячейки сита в миллиметрах, а на оси абсцисс - суммарное содержание анализируемого вещества и проводя прямую через точки, соответствующие наибольшим процентам. По построенной прямой определяют отверстия сит в миллиметрах, задерживающих определенный суммарный процент вещества, например 40 и 90%. Размер отверстия сита, задерживающего 90% вещества, называется эффективным размером зерна и обозначается d90 эфф. Отношение размера ячейки сита, задерживающего 40% вещества, к эффективному размеру d90 эфф называется коэффициентом однородности К:
Эффективный размер зерна обычно определяют с погрешностью не более 4%, а коэффициент однородности о погрешностью не более 5%.
На рис. 66 в качестве примера приведен график зависимости суммарного содержания ионита от размера ячейки сита.
