Перемешивание
Перемешивание улучшает контакт между фазами системы, облегчает их взаимную диффузию, тем самым повышая скорость реакции. Перемешивание используют для интенсификации процессов массо- и теплообмена. При реакциях твердых веществ с жидкостями, двух несмешивающихся жидкостей или жидкости и газа перемешивание не только ускоряет реакцию, но подчас и обусловливает возможность ее проведения.
Перемешивание часто бывает необходимым и в однородной среде, когда один из реагентов прибавляют постепенно, так как это позволяет избежать местных перегревов и увеличения концентрации.
Перемешивание проводят вручную и механически (при помощи устройства, помещаемого внутрь неподвижного реакционного сосуда, либо периодическим встряхиванием всего сосуда). Перемешивание встряхиванием применяют, если в ходе процесса не требуется прибавлять в реакционный сосуд твердые или жидкие вещества и если процесс протекает без значительного выделения газов и паров, а также когда применять мешалки затруднительно по конструктивным соображениям.
Выбор метода перемешивания и аппаратуры для его осуществления обусловливается, в первую очередь, агрегатным состоянием перемешиваемых материалов.
Сосуды для перемешивания и встряхивания
Для проведения процессов при нормальной температуре и атмосферном давлении, протеканию которых не мешает влага или воздух, могут быть использованы открытые сосуды (стаканы, широкогорлые колбы и др.), в которые можно вставить мешалку, капельные воронки, термометры и другое оборудование.
В случае перемешивания при нагревании и необходимости предохранять содержимое сосуда от влаги или воздуха, широкогорлые колбы неудобны. Корковые пробки не обеспечивают достаточной герметичности сосуда, а резиновые загрязняют реакционную смесь.
Более удобны колбы с двумя-четырьмя горловинами и взаимозаменяемыми шлифами, которые позволяют разместить в центральном горле мешалку, а в других - обратный холодильник и другое оборудование (рис. 67). Вместо таких колб можно, использовать круглодонные колбы со шлифами и насадками, а для встряхивания - обычные реакционные сосуды, колбы, банки, бутылки, делительные воронки. При встряхивании сосуд следует закрывать, чтобы жидкость не выплеснулась.
Встряхивание часто используют для ускорения поглощения газа жидкостями, например при каталитическом гидрировании. Для этих целей используют специальные сосуды, так называемые утки.
Перемешивание и встряхивание вручную
Небольшие объемы жидкостей или твердых веществ с жидкостями в стакане можно перемешивать стеклянной палочкой. При перемешивании в колбе ее вращают, придерживая за горло. В закрытом сосуде перемешивание проводят, встряхивая или многократно перевертывая сосуд.
Перемешивать вручную можно только маловязкие жидкости. Если приходится перемешивать вручную в закрытом сосуде жидкости с низкой температурой кипения, необходимо придерживать пробку рукой, так как в сосуде в процессе перемешивания развивается повышенное давление и пробка может выскочить. При экстрагировании жидкостей с помощью делительной воронки взбалтывание проводят, придерживая одной рукой нижний кран воронки, другой - пробку. Время от времени воронку перевертывают горлом вниз и осторожно открывают кран, уменьшая таким образом избыточное давление.
Механическое перемешивание
Наиболее распространено механическое перемешивание посредством разнообразных мешалок из стекла, полиэтилена и фторопласта, вращающихся в жидкости при помощи электропривода (или водяной турбины), а также магнитных и вибрационных мешалок.
Типы мешалок
Эффективность перемешивания в значительной степени зависит от конструкции мешалки. В лабораториях охотно пользуются мешалками из толстого стеклянного дрота, потому что непосредственно перед использованием им можно придать любую форму в зависимости от формы и вместимости реакционного сосуда.
Различают следующие типы лабораторных мешалок.
Лопастные мешалки обычно имеют две или четыре лопасти, припаянные к стержню под некоторым углом в вертикальной плоскости в один или несколько рядов. Лопастные мешалки обычно применяют для перемешивания маловязких и легко смешивающихся жидкостей, а также в случае смешивания хорошо растворимых порошкообразных сыпучих материалов с жидкостями.
Якорные мешалки отличаются тем, что их лопасти строго повторяют контур днища и стенок реакционного сосуда, образуя с ними незначительный зазор. Якорные мешалки применяют для перемешивания вязких жидкостей, а также когда требуется предупредить образование накипей и осадков на стенках реакционного сосуда.
Пропеллерные мешалки представляют собой гребной винт с лопастями. При вращении винта происходит интенсивная циркуляция жидкости с сильным вихреобразованием, обеспечивающим энергичное перемешивание. Пропеллерные мешалки применяют для перемешивания вязких жидкостей, получения суспензий и эмульсий, поддержания тяжелых частиц во взвешенном состоянии, интенсивного охлаждения жидкости во время реакции и т. д.
Центробежные мешалки действуют по принципу всасывания и выброса жидкости. Жидкость, находящаяся в полости мешалки, выбрасывается в стороны под действием центробежной силы через боковые отверстия и всасывается обратно через верхние или нижние отверстия.
Для узкогорлых сосудов часто изготовляют лопастные и пропеллерные мешалки с откидывающимися лопастями из фторопласта (рис. 68). В спокойном состоянии лопасти располагаются отвесно, а при вращении центробежная сила устанавливает их горизонтально. Такие мешалки эффективны для вязких жидкостей и суспензий.
Для перемешивания в узких цилиндрических сосудах можно пользоваться спиральными мешалками, а также мешалками вертикального действия.
Установка мешалки
Обычно мешалку монтируют следующим образом: стержень мешалки помещают в стеклянную трубку (подшипник). Эту трубку вставляют в пробку, которую зажимают в лапу (держатель) лабораторного штатива. Верхний конец мешалки соединяют с валом электродвигателя.
Если сосуд не должен сообщаться с атмосферой, ввод стержня мешалки в сосуд необходимо уплотнить. В этих случаях применяют мешалки с затворами. Наиболее простой способ уплотнения состоит в следующем: мешалку помещают в длинную направляющую трубку (рис. 69, а), нижний конец которой находится ниже уровня жидкости, а верхний - выше уровня конденсации паров в обратном холодильнике. Способ применим лишь для работы с высококипящими жидкостями при атмосферном давлении. При очень энергичном перемешивании уровень жидкости в центре сосуда вследствие образования воронки может опуститься ниже конца стеклянной трубки, и затвор перестанет действовать.
Широко распространен и другой способ уплотнения мешалок: на верхний конец направляющей стеклянной трубки плотно надет отрезок вакуумной резиновой трубки (сальник). В трубку через сальник, слегка смазанный вазелином или глицерином, вводят стержень мешалки. Такое уплотнение обеспечивает герметичность собранного прибора (рис. 69,6) при работе в вакууме с остаточным давлением 667-2000 Па (5-15 мм рт. ст.).
Для герметизации часто пользуются также жидкостными (ртутными, глицериновыми или с вазелиновым маслом) затворами (рис. 69,в и г), которые можно применять только при работе под атмосферным давлением. Они состоят из собственно затвора с пробкой или шлифом и вставной трубки.
Ртутный затвор может уравновешивать лишь малые разности давлений и пригоден для работы при разрежениях до 4 кПа (30 мм рт. ст.) и при избыточном давлении до 13,3 кПа (100 мм рт. ст.). Частота вращения мешалки не должна быть большой, иначе ртуть будет разбрызгиваться. Чтобы этого не произошло, целесообразно покрыть поверхность ртути вазелиновым маслом. Ртутные затворы нельзя применять при работе с ацетиленом, так как при этом возможно образование взрывчатого ацетиленида ртути.
Для перемешивания в вакууме можно пользоваться мешалкой типа КПГ, ось которой на протяжении 3-5 см пришлифована к направляющей стеклянной трубке. Такую мешалку можно изготовить из стеклянного медицинского шприца с полым стеклянным поршнем, вместимостью 5 мл. Цилиндр аккуратно обрезают вблизи места, где вставляется игла, а поршень - с обоих концов. В трубке, изготовленной из поршня, закрепляют вал мешалки при помощи замазки, противостоящей действию паров реакционной смеси. Ось вала должна очень точно совпадать с осью поршня. Для этого пользуются просверленными резиновыми пробками, которыми фиксируют вал, пока замазка не затвердеет. После затвердения замазки пробки удаляют и выступающий конец мешалки центрируют.
Центрирование мешалки в сложных установках представляет некоторые трудности. Необходимо, чтобы применяемый для крепления мешалки и прибора штатив был неподвижен. При пользовании, обычными штативами (например, Бунзена) следует привинтить их к столу или утяжелить основание металлическими брусками и закрепить верхний конец штатива, чтобы стержень не колебался.
Стержень мешалки должен быть совершенно прямым; со шкивом привода он соединяется посредством отрезка вакуумной резиновой трубки. Внутренний диаметр направляющей стеклянной трубки должен быть ненамного больше диаметра стержня мешалки.
Приводы для мешалок
В качестве приводов для лабораторных мешалок чаще всего используют электродвигатели малой мощности, преимущественно однофазные, работающие от сети напряжением 120/220 В.
Мешалки можно закреплять непосредственно на выступающем конце вала электродвигателя при помощи вакуумной резиновой трубки (вал двигателя и мешалки должны составлять одну прямую) или приводить их в движение при помощи различного типа передач.
Перед включением мешалки ее предварительно прокручивают рукой, чтобы убедиться в том, что ее не заклинивает и при вращении она не касается стенок сосуда или термометра.
Частота вращения электродвигателя регулируется с помощью лабораторных автотрансформаторов, предназначенных для плавного регулирования напряжения однофазного переменного тока промышленной частоты 50 Гц.
Лабораторные перемешивающие устройства
Мешалки. Лабораторная мешалка МЛ-2 (рис. 70) предназначена для работ, требующих интенсивного перемешивания. Электродвигатель обеспечивает плавную регулировку частоты вращения мешалки до 4000 об/мин. Привод соединен с пропеллерной мешалкой гибким валом; при вертикальной установке двигателя гибкий вал заменяется на жесткий.
Для перемешивания и подогрева относительно небольших объемов жидкостей в химических лабораториях широко пользуются магнитной мешалкой. Движение стержню, помещенному в сосуд с жидкостью передается с помощью магнитного поля ротора и может быть как вращательным, так и прямолинейным возвратно-поступательным.
Чтобы предотвратить коррозию и химическое взаимодействие с жидкостями, стержень заключен в герметическую полиэтиленовую или стеклянную оболочку. Интенсивность перемешивания зависит от скорости вращения магнитного ротора, длины перемешивающего стержня и от вязкости перемешиваемой жидкости. В комплект магнитной мешалки (ММ-3М) входят перемешивающие стержни, представляющие собой стеклянные трубки диаметром 5-8 мм и длиной 20-40 м, наполненные железными опилками и запаянные с обоих концов. Стержни помещают в сосуд, под дном которого вращается постоянный магнит. Дно сосуда должно быть плоским, так как при круглом дне между внутренней поверхностью сосуда и концами перемешивающего стержня возникает сильное трение.
Прибор включают в сеть только при подсоединенном шнуре заземления. Максимальная частота вращения магнитного ротора 1400 об/мин. Объем перемешиваемой жидкости до 1,5 л.
Приборы для встряхивания. Наиболее распространенный тип лабораторного прибора для встряхивания - универсальные аппараты типа АВУ. В этих аппаратах встряхиваемый сосуд перемещается по горизонтали. Аппарат АВУ-6п работает от сети переменного тока напряжением 220 В. Число колебаний платформы в минуту регулируется в пределах 100-225.
Для смешивания жидкостей, и получения эмульсий и суспензий служит также вибромешалка «Вибратор В-1», выпускаемая серийно. Максимальная нагрузка на вибратор - 4 колбы по 500 мл. Зажимы вибратора позволяют устанавливать колбы с диаметром горла от 19 до 38 мм. Вибратор может работать при асимметричной нагрузке. Частота встряхивания регулируется от 30 до 60 Гц при помощи плавной регулировки оборотов двигателя. Вибрация возникает в результате вращения закрепленной на валу двигателя неуравновешенной массы, создающей при вращении центробежную силу. Находящаяся в колбах жидкость при определенных оборотах интенсивно перемешивается. Вибрация гасится на резиновых амортизаторах и не передается на корпус прибора.
Для встряхивания используют также электронный вибратор, который имеет приставные детали для крепления бутылок, пробирок, длительных воронок и др. Прибор снабжен регулятором частоты колебания.
Перемешивание барботированием
Жидкости можно перемешивать, пропуская через них под небольшим давлением ток сухого чистого воздуха или азота. Подобное перемешивание (барботирование) можно эффективно осуществлять, используя газопромыватели. При барботировании следует регулировать скорость поступления воздуха или азота, чтобы избежать разбрызгивания перемешиваемой жидкости.