Мытье и сушка лабораторной посуды
Новая посуда перед использованием должна быть вымыта горячей водой.
Сразу же после освобождения использованной посуды необходимо обезвредить и удалить из нее остатки веществ. При обезвреживании и мытье посуды непременно нужно надевать защитные очки, перчатки, фартук; посуду следует обезвреживать в вытяжном шкафу.
Всегда желательно иметь лабораторную мойку под вытяжкой или моечный вытяжной шкаф со столом, обитым свинцовыми листами, с подводкой горячей и холодной воды и большой фаянсовой или стальной эмалированной раковиной. Подобные шкафы производятся для оснащения комплектных лабораторий стационарного типа. В крайнем случае приходится удовлетвориться тумбой с лабораторной раковиной.
Для мытья большого количества лабораторной посуды следует выделять изолированные помещения - моечные, - которые должны быть, по возможности, расположены в центре обслуживаемых ими лабораторных помещений.
Допускается устройство мест для мытья посуды в каждом лабораторном помещении в вытяжном шкафу.
Способы очистки и моющие средства
Для выбора способа мытья в каждом отдельном случае необходимо знать свойства загрязняющих посуду веществ, их растворимость в холодной и горячей воде, в растворах щелочей и кислот, способность окисляться с образованием водорастворимых соединений.
Мытье горячей водой с помощью ершей эффективно в тех случаях, когда загрязняющие посуду вещества растворимы в воде. При мытье ершом необходимо следить, чтобы неосторожным нажатием не проткнуть стенку или дно сосуда. Вынимая ерш из узких сосудов, не следует спешить, так как быстро выпрямляющаяся щетина может обрызгать и моющего посуду, и человека, стоящего рядом.
Вымытую посуду споласкивают два-три раза дистиллированной водой. Стеклянная посуда считается чистой только в том случае, если вода равномерно смачивает всю внутреннюю поверхность по» суды и не оставляет капель на внутренних стенках.
Если после ополаскивания в сосуде сохраняются обуглившиеся массы, то следует попытаться удалить их путем встряхивания с кусочками влажной фильтровальной бумаги.
Мыть посуду струей водяного пара - процесс трудоемкий, но когда требуется особенно чистая посуда, ее предварительно моют обычным способом и затем пропаривают с помощью специальных приспособлений (рис. 58). Для равномерного и спокойного кипения в колбу с водой (налитой до половины) следует положить «кипятильные камешки». После пропаривания посуду, не перевертывая, высушивают.
В исключительных случаях для удаления смолистых, жировых и других органических веществ, нерастворимых в воде, иногда используют органические растворители (эфир, изопропиловый спирт, бензин и др.). При этом следует учитывать огнеопасность органических растворителей и работу с ними проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу, а загрязненные растворители собирать каждый в отдельности для последующей регенерации перегонкой.
Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом (или другими моющими средствами), а потом чистой водой, после чего обрабатывают хромовой смесью или другим окислителем.
В последние годы для мытья лабораторной посуды стали применять ультразвук, который оказывает диспергирующее действие на загрязнения; последние легко отстают от стекла и смываются струей воды. В присутствии моющих средств действие ультразвука усиливается.
В качестве моющих средств применяют поверхностно-активные вещества, способные адсорбироваться на поверхности раздела фаз и вследствие этого понижать адгезию (прилипание) загрязнения. Синтетические моющие средства бытового назначения находят широкое применение для мытья лабораторной посуды.
Моющими свойствами обладают также соли, гидролиз которых сопровождается образованием щелочной среды: фосфат натрия Na3PO4, гексаметафосфат натрия Na6P6O18.
Хорошим моющим средством является раствор 75-100 г Na2CO3 в 1 л воды. Для удаления коксовых остатков рекомендуют посуду помещать в раствор, содержащий 53 г Na3PO4 и 28,5 г олеината натрия в 470 мл воды.
Для очистки посуды, загрязненной органическими остатками, используют сильные окислители: соли хромовой и марганцовой кислот, перекись водорода, «царскую водку», азотную и серную кислоты и др.
Труднорастворимое загрязнение можно перевести в водорастворимое. Так, BaSO4 при обработке конц. H2SO4 переходит в растворимое соединение Ba(HSO4)2; AgCl, малорастворимый в воде, при обработке водным раствором аммиака образует комплексное соединение [Ag(NH3)2]Cl, хорошо растворимое в воде.
Загрязнения основного характера отмывают разбавленными кислотами, а кислотные - водными растворами аммиака, карбонатов щелочных металлов или щелочей.
Для мытья посуды чаще всего используют растворы солей хромовых кислот в серной кислоте (хромовую смесь).
Существует много рецептов приготовления хромовой смеси. При этом предпочтение отдают натриевым солям хромовой и двухромовой кислот, обладающим большей растворимостью в воде, чем калиевые соли.
Ниже приводим некоторые рецепты приготовления хромовой смеси.
а. К раствору 92 г измельченного Na2CrO4-2H2O в 458 мл воды при непрерывном перемешивании постепенно добавляют 800 мл конц. H2SO4. Получаемую красно-коричневую жидкость можно использовать многократно, до перехода окраски в зеленый цвет - окраска ионов хрома (III).
б. К 100 мл конц. H2SO4 при энергичном перемешивании постепенно добавляют 9,9 г тонкоизмельченного K2Cr2O7.
в. К 100 мл конц. H2SO4 при энергичном перемешивании постепенно добавляют 10 г 50% водного раствора Na2Cr2O7.
г. Растворяют 15 г тонкоизмельченного K2Cr2O7 в 100 мл горячей воды. Раствор охлаждают и при непрерывном помешивании по каплям прибавляют к 100 мл конц. H2SO4.
д. Растворяют 200 г тонкоизмельченного K2Cr2O7 в 1 л конц. HNO3. Азотнокислая хромовая смесь более стойка, чем обычная, а по моющим свойствам превосходит ее.
Хромовую смесь следует хранить в широком толстостенном сосуде, который плотно закрывают толстой стеклянной пластинкой, чтобы избежать выделения крайне едкого и летучего CrO3 и поглощения влаги из воздуха.
Обработку посуды хромовой смесью следует проводить под тягой, в защитных перчатках и очках, поверх халата надеть резиновый фартук.
Сначала механически удаляют грубые загрязнения: моют ершами, встряхивают с 2-5% раствором NaOH и обрезками фильтровальной бумаги. Не очень загрязненную малогабаритную посуду хорошо промывают водой и после возможно более полного удаления воды вносят во взболтанную хромовую смесь. Большей частью достаточно оставить очищаемый сосуд в холодной смеси на 15-30 мин.
Возможен и другой вариант обработки. Очищаемый сосуд наполовину наполняют горячим (около 60°С) раствором хромовой смеси и, осторожно вращая, смачивают внутренние стенки сосуда. Через 10-15 мин хромовую смесь сливают обратно в сосуд, где она хранится, а очищаемый сосуд тщательно промывают водопроводной водой, а затем споласкивают несколько раз дистиллированной водой.
Посуду, загрязненную продуктами перегонки нефти (парафин, керосин, минеральные масла), предварительно очищают органическими растворителями, затем водным раствором моющих средств (мыла или стирального порошка) и завершают мытье обработкой хромовой смесью.
Если посуда загрязнена солями бария, ее нельзя мыть хромовой смесью, содержащей серную кислоту, так как BaS04 образует на стенках сосуда трудно удаляемый осадок.
При работе с хромовой смесью (и другими сильными окислителями) следует избегать попадания в нее легко окисляющихся метилового и этилового спиртов, так как это приводит к потере окислительных свойств смеси.
Известные трудности возникают при отмывке посуды водой от соединений хрома после обработки посуды хромовой смесью.
Весьма эффективно отмывается посуда от ионов хрома с помощью комплексонов. Посуду помещают на 2 ч в водный раствор, содержащий 1% комплексона III (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б, Na-ЭДТА) и 2% NaOH. Затем посуду ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.
Стеклянные фильтры и другие пористые материалы не рекомендуется очищать хромовой смесью и растворами KMnO4; в этом случае лучше применять смесь конц. H2SO4 и HNO3.
При очистке посуды в кислой среде обычно пользуются 4% раствором KMnO4. В сосуд, предварительно вымытый горячей водой с помощью ерша, наливают раствор KMnO4 и тонкой струей добавляют конц. H2SO4 из расчета 3-5 мл на 100 мл раствора KMnO4. При этом происходит разогревание, что способствует быстрому окислению загрязнений. Отработанный раствор выливают и повторно не используют.
Если после ополаскивания водой на стенках сосуда обнаруживается бурый налет MnO2, то его удаляют 5% раствором щавелевой кислоты или гидросульфита натрия.
Для очистки посуды применяют также раствор, приготовляемый смешиванием равных объемов насыщенных при комнатной температуре растворов KMnO4 и NaOH. Посуда заливается этой смесью на 10-15 мин. Бурый налет MnO2 удаляют как указано выше. После этого посуду моют водопроводной водой и споласкивают 2-3 раза дистиллированной водой.
Эффективным средством является смесь равных объемов 6 н. раствора НСl и 5% раствора H2O2. Эта смесь действует весьма энергично при 30-40 °С и может быть использована многократно.
Посуду, загрязненную смолистыми веществами, в зависимости от химической природы последних, обрабатывают конц. НСl, HNO3, H2SO4 или 20-40% раствором NaOH или KOH при энергичном и длительном встряхивании.
Если посуда загрязнена керосином и другими нефтепродуктами, водный раствор NaOH или КОН можно заменить 5-10% раствором Са(ОН)2 - известковым молоком. После этой обработки посуду моют теплой водой.
В ряде случаев хорошие результаты дает замачивание в растворе, содержащем стиральный порошок (для хлопчатобумажного и льняного белья) и аммиак.
Некоторые специфические случаи
Мытье мерной посуды
Методы и средства мытья мерной посуды регламентируются ГОСТ 8.234-77.
Перед мытьем бюреток и других устройств, имеющих стеклянные краны, следует вынуть кран из муфты, очистить кран и муфту от смазки диэтиловым эфиром. Затем вновь вставляют кран, закрепляют его резинкой, и сосуд наполняют 2% мыльным раствором с кусочками мелко нарезанной бумаги и взбалтывают. Бюретки можно мыть мыльной водой при помощи ершей на длинной ручке или длинных стеклянных палочек с надетыми на них кусочками резиновых трубок. Затем, слив мыльный раствор, ополаскивают сосуд сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. Если этого окажется недостаточно, следует подвергнуть 15-20-минутному действию конц. H2SO4 или хромовой смеси. Затем бюретку снова ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.
Бюретки удобно очищать смесью этилового спирта и конц. HNO3. Бюретку устанавливают в вытяжном шкафу, наливают 3 мл спирта, осторожно по стенкам бюретки приливают 4 мл конц. HNO3 и закрывают бюретку опрокинутой пробиркой. Выделяющиеся оксиды азота хорошо очищают стенки. Промывание водопроводной водой и ополаскивание дистиллированной производят, не вынимая бюретку из вытяжного шкафа.
При очень сильной загрязненности мерной посуды ее выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе КМп04 в течение суток, а затем, после удаления раствора, ополаскивают конц. НСl до полного удаления образовавшегося на стенках бурого налета MnO2 и промывают водой.
Мытье воронок со стеклянными пористыми пластинками
Тотчас же после использования воронки отводную трубку соединяют резиновым шлангом с водопроводным краном и пускают воду, чтобы смыть осадок. Через плотные стеклянные фильтры просасывают воду под уменьшенным давлением. После такой механической очистки фильтры обрабатывают нагретым растворителем, подбираемым в зависимости от свойств осадка. Например, в случае HgS подходит царская водка, в случае AgCl - аммиак или тиосульфат натрия. В заключение фильтры следует основательно промыть горячей дистиллированной водой.
Устройства для мытья капиллярной посуды
Для мытья пипеток и бюреток существуют специальные аппараты.
Аппарат для мытья капиллярной посуды. Аппарат позволяет механизировать мытье пипеток и бюреток с наружным диаметром 4-6 мм. В двух ваннах на специальных гребенках закрепляется 6 или 12 сосудов. Для наполнения ванн и для наружного ополаскивания имеется смеситель с душевой головкой.
Растворы моющих средств, холодная и горячая вода, а также дистиллированная вода для прополаскивания просасываются через капилляры с помощью водоструйного насоса.
Аппарат должен быть подключен к магистралям холодной и горячей воды с давлением не менее 0,2 МПа.
Аппарат для мытья пипеток. Этот аппарат позволяет мыть одновременно до 280 пипеток длиной не свыше 370 мм с внутренним диаметром не менее 2 мм.
Пипетки сначала отмачивают в кислотном или щелочном растворе; затем загрузочную корзинку с пипетками вкладывают в цилиндр аппарата.
Мытье осуществляется за счет непрерывно повторяющегося цикла заполнения цилиндра водой через резиновый шланг, подведенный к смесителю, и автоматического сброса воды через сифонную трубку.
Сушка
Вымытая посуда должна быть высушена, если только она не предназначена для работы с водными растворами. Самый распространенный холодный способ - сушка на колышках или на решетках. Вымытую посуду надевают на колышки доски или опрокидывают на решетку, установленную над моечной раковиной и оставляют до тех пор, пока она не высохнет.
При наличии в лаборатории проводки сжатого воздуха вымытую посуду можно высушить струей нагретого воздуха, профильтрованного через слой стеклянной ваты.
В отдельных случаях посуду высушивают, ополаскивая этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, либо ацетоном и эфиром. Для этого обтирают сосуд снаружи полотенцем, ополаскивают вначале этиловым спиртом или ацетоном, а затем диэтиловым эфиром; остатки эфира удаляют продуванием чистым сухим воздухом вдали от источников огня. Остатки спирта и эфира сливают отдельно и сохраняют для последующей регенерации.
Мелкие стеклянные сосуды можно высушить в вакуум-эксикаторе, заполненном высушенным силикагелем.
Горячая сушка проводится в сушильном шкафу при 100-120 °С. Посуду помещают в шкаф после того, как она некоторое время постояла перевернутой.
Чтобы посуда не загрязнилась, на выдвижные полки сушильного шкафа следует положить чистую фильтровальную бумагу. После отключения сушильного шкафа от сети посуду оставляют медленно охлаждаться, не вынимая из шкафа, чтобы она не запотела. При возникновении срочной надобности малогабаритные сосуды можно вынуть из сушильного шкафа и поместить в эксикатор, где процесс остывания завершится быстрее. Для ускорения остывания посуды можно также ее продуть струей сухого воздуха.