Лабораторная посуда и изделия из платины

Лабораторная посуда и изделия из платины находят применение в химических лабораториях, занимающихся анализом силикатов, минералов горных пород, электрохимией и др.

Температура плавления платины 1769 °С. Для повышения твердости и прочности в нее добавляют небольшие количества иридия или родия.

При комнатной температуре платина стойка ко всем реагентам, кроме царской водки и брома. Платина медленно реагирует с горячей концентрированной азотной кислотой и с кипящей серной кислотой. Под действием расплавленных щелочей и оксидов металлов, цианидов и сульфидов щелочных металлов платина корродирует, особенно в присутствии кислорода и окислителей. Платина реагирует с галогенами при нагревании, а с фосфором, мышьяком, кремнием, серой, селеном и углеродом лишь при температуре красного каления.

Платина - драгоценный металл, и поэтому с платиновыми изделиями следует обращаться очень осторожно и бережно, строго придерживаясь установленных правил.

Платиновую посуду и изделия разрешается применять:

1) при химическом определении щелочных металлов в силикатах сплавлением с СаСO3 и NH4Cl;

2) при сплавлении и спекании веществ с Na2CO3 и К2СО3 (но не Li2CO3) с целью переведения в раствор сульфатов щелочноземельных металлов и кислотоупорных оксидов металлов;

3) при получении безводного Na2CO3 для установления титра кислот;

4) при определении SiO2 сплавлением силикатов с K2CO3 и Na2CO3;

5) при сплавлении с бурой (борным ангидридом) огнеупорных оксидов металлов, не растворяющихся в кислотах;

6) при работе с HF;

7) при определении нелетучего остатка в кислотах;

8) при определении галогенов в органических соединениях, содержащих щелочные металлы;

9) при озолении и определении теплоты сгорания веществ;

10) при электровесовом определении металлов;

11) для потенциометрического, кондуктометрического, амперометрического и полярографического анализа;

12) для арбитражного и микрохимического анализа и в новых областях аналитической химии.

Из платины изготовляют лабораторную посуду (тигли, чашки, воронки, стаканы, колбы, пробирки и др.), лабораторные принадлежности (треугольники для тиглей, лодочки для элементного анализа, ложки, шпатели и др.), а также электроды для электродиализа и внутреннего электролиза.

При пользовании платиновой посудой необходимо выполнять правила обращения с изделиями из платины.

1. Платина очень мягкий металл, поэтому обращаться с посудой и изделиями из платины следует осторожно. Аккуратное обращение предотвращает деформацию изделий, образование прогибов и царапин. Для выравнивания платиновых тиглей и чашек используют деревянные формы (болванки) и деревянный молоток.

2. При растворении веществ в платиновой посуде помешивать нужно стеклянной палочкой с хорошо оплавленным концом.

3. В платиновой посуде нельзя нагревать или сплавлять следующие вещества:

а) оксиды и гидроксиды щелочных и щелочноземельных металлов;

б) растворы галогенов и веществ, выделяющих их: царскую водку, НСl вместе с окислителями (KMnO4, K2Cr2O7, KClO3 и др.);

в) тяжелые металлы (Pb, Sn, Cd, Bi, Cu, Sb, Fe, Ag) и такие их соединения, которые могут легко восстановиться до металла; восстановителем служит углерод, образующийся при сгорании бумажного фильтра, а также органические вещества, которые могут находиться в осадках; платина легко сплавляется с этими металлами, отчего становится рыхлой и хрупкой;

г) соединения фосфора и мышьяка в присутствии восстановителей; фосфор и мышьяк легко соединяются с платиной при высокой температуре, что приводит к порче платиновой посуды;

д) Na2S, смеси Na2SO4 с углем, силикатов с углем. С платиновой посудой нельзя также работать при анализе неизвестных веществ.

4. Прокаливать платиновые тигли и чашки можно только на несветящемся (наружном окислительном) пламени газовой горелки или в электрических муфельных печах. Прокаливание платиновых тиглей в коптящем, светящемся или внутреннем конусе пламени горелки не допускается, это приводит к порче изделий вследствие образования углеродистой платины.

Бумажные фильтры можно сжигать в платиновом тигле только при условии постепенного нагревания, когда бумага не воспламеняется, а обугливается, и затем уголь выгорает при низкой температуре и достаточном доступе воздуха.

5. При прокаливании на горелке тигли вставляют в обычный фарфоровый треугольник с неповрежденными и не покрытыми оксидом железа фарфоровыми трубками, но лучше эту операцию осуществлять на треугольниках из толстой платиновой проволоки.

Учитывая, что горячие платиновые изделия легко сплавляются с железом, лабораторные щипцы для работы с раскаленными тиглями должны иметь платиновые наконечники. Нельзя: держа в таких щипцах тигель, прокаливать его при высоких температурах длительное время; погружать концы щипцов в кислоту; класть щипцы непосредственно на стол; брать щипцами за края чашки, заполненной жидкостью, так как это может привести к разрыву платины. Однако, если платиновый тигель охладить до температуры ниже красного каления, то его можно брать щипцами из никеля или из нержавеющей стали.

6. Нельзя нагретые до красного каления тигли резко охлаждать, погружая их в воду. Водой можно охлаждать тигли, имеющие температуру ниже красного каления.

7. При извлечении твердых веществ, приставших к стенкам тигля, нельзя очищать их стеклянной палочкой, так как при этом можно поцарапать металл. Для удаления плава нельзя сминать стенки тигля, так как при этом легко образуются неровности, складки и могут появиться трещины.

8. При прокаливании новых платиновых изделий в муфельной печи рекомендуется ставить их так, чтобы они не соприкасались друг с другом, так как при температуре свыше 1000 °С может произойти их слипание.

9. При работе с платиновыми электродами следует соблюдать общие правила обращения с изделиями из платины; перегибы и деформация электродов недопустимы.

Платиновая посуда и другие изделия из платины должны быть всегда чистыми и блестящими.

Грязные тигли и чашки очищают, промывая их в конц. НСl или 30-40% HNO3. Если при этом тигель не очищается, то в нем расплавляют пиросульфат натрия Na2S2O7 и держат в расплавленном состоянии при возможно более низкой температуре 5-10 мин. Расплавленную массу затем выливают в сухой песок, прежде чем она затвердеет. После этого тигель снова обрабатывают горячей конц. НСl, а затем дистиллированной водой. Если сплавление с Na2S2O7 не дало должного результата, то повторяют операцию сплавления, но уже с Na2CO3. Рекомендуется также очищать платиновые тигли и чашки плавлением в них хлорида магния-аммония (MgCl2-2NH4Cl) при 1100-1200°С. После выщелачивания плава водой платиновое изделие становится белым и блестящим. После повторных прокаливаний поверхность платины иногда становится серой и утрачивает блеск, что связано с начинающимся процессом рекристаллизации платины. В этих случаях рекомендуется поверхность платинового тигля или чашки время от времени осторожно протирать тонким кварцевым песком. Для этого порцию кварцевого песка, просеянного через сито с отверстиями в 0,1 мм, наносят на влажный ватный тампон и, слегка прижимая пальцем, полируют им внутреннюю поверхность тигля или чашки до появления металлического блеска, после чего промывают НСl и дистиллированной водой.

Платиновые электроды перед работой необходимо тщательно очистить. Для этого их погружают на 10-20 мин в теплую разбавленную (1:1) HNO3, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой (погружением в стакан с водой). После этого электроды погружают последовательно в этиловый спирт, диэтиловый эфир, а затем сушат несколько минут в сушильном шкафу или над горелкой, покрытой асбестовой сеткой. При этом следует помнить, что нельзя прикасаться руками к рабочим частям электрода. Чистые электроды следует хранить в вертикальном положении в высоком стеклянном стакане.