Определение внешнего вида, запаха и цвета

Анализ сырья, полупродуктов и лекарственных веществ начинают с внешнего осмотра, обращая внимание на цвет, запах, форму кристаллов, тару, упаковку и т. д. Лишь после внешнего осмотра берут среднюю пробу анализа. При определении внешнего вида препарата обращают особое внимание на соответствие его описанию, данному в фармакопейной статье или иной нормативно-технической документации.

Начальный осмотр проводится визуально, без применения каких-либо контрольно-измерительных приборов. Поэтому правильность определения основных показателей внешнего вида во многом зависит от опыта проверяющего.

Если испытуемое вещество является кристаллическим порошком, то обращают внимание на его сыпучесть, форму кристаллов, степень измельчения, цвет, запах.

Для просеивания измельченных лекарственных средств применяют проволочные сита. Сита различают по номерам, которые соответствуют числу меш (отверстий), приходящихся на каждые 2,54 см (1 дюйм) по длине и ширине проволочной ткани. Если степень измельчения порошка обозначена номером, это означает, что все частицы порошка должны проходить через сито указанного номера.

При описании порошков используют следующие определения. Крупный порошок (10/44) - порошок, все частицы которого проходят через сито №10 и не более 40% проходит через сито № 44. Среднекрупный порошок (22/60) - порошок, все частицы которого проходят через сито № 22 и не более 40% проходит через сито № 60. Среднемелкий порошок (44/85) - порошок, все частицы которого проходят через сито № 44 и не более 40% проходит через сито № 85. Мелкий порошок (85) - порошок, все частицы которого проходят через сито № 85. Очень мелкий порошок (120) - порошок, все частицы которого проходят через сито № 120. Испытание на отсутствие запаха в препарате производят сразу после вскрытия упаковки: 1-2 г препарата равномерно распределяют на часовом стекле диаметром 6-8 см и через 2 мин определяют запах на расстоянии 4-6 см.

Часто в описании свойств вещества растворимость может быть выражена качественно, для ориентировочной характеристики. Для определения качественной растворимости навеску препарата, растертого в тонкий порошок, вносят в отмеренное количество растворителя и встряхивают до полного растворения при 20 С. Медленно растворяющиеся вещества можно растворять при 30 С с последующим охлаждением и энергичным встряхиванием в течение 2-3 мин при 20 С. Для обозначения различной степени растворимости приняты условные термины (табл. 2).

Таблица 2. Обозначения степени растворимости

Окраску испытуемых продуктов определяют визуально в отраженном свете.

Окраску растворов исследуемых препаратов определяют путем сравнения с эталонами цветности (см. ГФХ). Сравнение проводят в пробирках одинакового стекла и диаметра. Окрашенные жидкости рассматривают в отраженном свете на белом фоне.

В некоторых случаях продукт может представлять собой мутную жидкость. Степень мутности жидкостей определяется путем сравнения в проходящем свете испытуемой жидкости с эталонами. Эталонами служат взвеси определенных концентраций просеянной белой глины в воде. Для сравнения берут равные объемы испытуемой жидкости и эталона, но не менее 5 мл. Сравнение с эталоном проводят после перемешивания в пробирках из бесцветного стекла одного и того же диаметра в проходящем свете на темном фоне. Жидкость считают прозрачной, если она не превышает по мутности эталон № 5 (см. ГФХ, с. 757).

Описанные выше субъективные методы оценки качества целесообразно заменять объективными инструментальными методами. Наиболее точные колориметрические измерения могут быть проведены на фотоэлектроколориметрах и спектрофотометрах (см. главу VI). Для точной Оценки цвета порошков требуются спектрофотометры отражения, которые пока являются труднодоступными приборами. Поскольку большая часть препаратов представляет собой белые или белые с оттенком порошки, то для оценки степени белизны предлагается использовать относительно недорогой и распространенный прибор - лейкометр фирмы "Карл Цейс" (ГДР).

Методика определения достаточно проста. Препарат в количестве 2 г размалывают в течение 2 мин на лабораторной электрической мельнице ЭМ-3А, порошок помещают в кювету глубиной 1 мм и легкими ударами по дну последней уплотняют пробу. Затем кювету накрывают бесцветным тонким стеклом (лучше кварцевым) и проводят измерение коэффициента отражения (г) порошка в соответствии с инструкцией к прибору при красном и синем светофильтрах. Перед каждым измерением прибор настраивают по эталону. Для оценки степени белизны препарата вычисляют отношение коэффициентов отражения при синем и красном фильтрах (alpha = rc / rk). При аlpha = 1 препарат считается белым, при аlpha < 1 препарат имеет желтый, кремовый или розовый оттенок, при alpha > 1 голубой оттенок.