Определение температуры плавления
Температурой плавления называется та температура, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Химически чистые вещества имеют строго определенную температуру плавления. По разнице между температурой начала плавления и температурой конца плавления можно судить о чистоте продукта. Поэтому при проведении технического анализа под температурой плавления подразумевают интервал температуры между началом плавления - появлением первых капель жидкости на стенках капилляра (или температурой, при которой вещество начинает "спадаться" в капилляре) и концом плавления - полным переходом вещества в расплавленное состояние.
Методика определения температуры плавления проста и заключается в следующем. Высушенное испытуемое вещество, предварительно растертое в ступке в тончайший порошок, помещают в запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм и длиной 50-70 мм. Для этого открытый конец капилляра погружают в испытуемое вещество. В капилляр, таким образом, попадает некоторое количество испытуемого вещества.
Для уплотнения вещества капилляром постукивают по твердой поверхности или бросают капилляр несколько раз в стеклянную трубку диаметром 6-8 мм, длиной 50-60 мм, поставленную вертикально на стекло. Высота столбика вещества в капилляре после уплотнения должна быть около 3 мм. Затем капилляр с веществом помещают в прибор (рис. 6), состоящий из круглодонной колбы 1, широкой пробирки 2 и термометра 3. В качестве теплопередающей среды в колбу заливают серную кислоту или силиконовое масло.
Капилляр 4 прикрепляют к термометру резиновым колечком. Капилляр располагают так, чтобы заключенное в нем вещество находилось на уровне середины шарика термометра. Термометр и капилляр не должны касаться стенок пробирки. Колбу прибора нагревают до температуры на 10-20 С ниже предполагаемой температуры плавления вещества. Затем нагревание ведут так, чтобы температура поднималась на 2-3 С в минуту, а за 5 С до ожидаемой температуры плавления на 0,5 С в минуту. Внимательно наблюдают за состоянием вещества. Отмечают появление первых капель жидкости или начало спадения вещества и регистрируют температуру начала плавления. Конец плавления отмечают, когда исчезнут последние крупинки твердого вещества. Определение может проводиться также и в приборах иной конструкции, устройство которых ясно из рис. 7, 8. Существуют специальные электрические приборы для определения температуры плавления: нагревательный столик Кофлера и др., прибор для определения температуры плавления (ПТП).
Рис. 6. Прибор для определения температуры плавления.
1 - колба; 2 - пробирка; 3 - термометр; 4 - капилляр; 5 - мешалка.
Рис. 7. Прибор для определения точки плавления под микроскопом.
1 - микроскоп; 2 - нагревательный столик; 3 - термометр; 4 - покровное стекло; 5 - стеклянный мостик; 6 - регулятор положения объекта; 7 - трансформатор.
Рис. 8. Нагревательная скамья.
А - общий вид; Б: 1 - стол; 2 - шкала температуры; 3 - движок; 4 - указатель границы плавления; 5 - движок указателя температуры; 6 - указатель температуры.