Определение плотности жидкости
Плотность, т.е. масса единицы объема вещества, является одной из наиболее важных его физических характеристик. В соответствии с Международной системой единиц (СИ) плотность измеряется в килограммах на 1 метр кубический (кг/м3), по Государственной фармакопее - в граммах на 1 см3 (г/см3). В ряде случаев удобнее пользоваться относительной плотностью, которая представляет собой отношение плотности данного вещества к плотности дистиллированной воды при 4 С. Относительная плотность является безразмерной величиной, ее принято обозначать буквой d, а плотность - буквой р. Поскольку плотность зависит от температуры, то необходимо указывать условия, при которых проводилось измерение. Так, запись d означает, что относительная плотность определялась для вещества при 1.5 С по отношению к плотности воды при 4 С. При пользовании справочными данными необходимо обращать внимание на температуру, к которой они относятся.
В практике проведения технического анализа на химико-фармацевтических заводах обычно определяют плотность жидкостей с помощью пикнометра или ареометра.
Определение плотности жидкости при помощи пикнометра
Чистый сухой пикнометр (рис. 4) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем заполняют его дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и помещают в термостат. После 20-минутной выдержки в термостате при температуре 20+-0,1 С уровень воды в пикнометре быстро доводят до метки, отбирая излишек воды пипеткой, капилляром или свернутой полоской чистой неволокнистой фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой, термостатируют еще 10 мин, проверяют соответствие уровня жидкости метке, протирают снаружи досуха чистой мягкой тканью или фильтровальной бумагой и оставляют на 10 мин за стеклом коробки аналитических весов, а затем снова взвешивают. После этого пикнометр освобождают от воды, споласкивают последовательно спиртом и эфиром, затем удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.
Рис. 4. Пикнометры.
Относительную плотность жидкости вычисляют по формуле:
где d - относительная плотность испытуемой жидкости; m - масса пустого пикнометра, г; m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г; т2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; 0,99703 - значение относительной плотности воды при 20 С с учетом плотности воздуха; 0,0012 - плотность воздуха при 20 С и давлении 760 мм рт. ст.
Значение 0,0012 надо прибавить к рассчитанной плотности, так как пикнометр перед заполнением жидкости содержал воздух.
Следует обращать внимание на то, чтобы при вытирании пикнометра на его стенках не оставались волокна фильтровальной бумаги или ткани. Нельзя сушить пикнометр путем нагревания. Применение пикнометра позволяет определять относительную плотность с точностью до 0,001.
Плотность жидкости в граммах на 1 мл при температуре 20 С рассчитывают, исходя из массы 1 мл анализируемого вещества, и прибавляют поправку на взвешивание в воздухе в соответствии со следующей таблицей:
Масса 1 мл, г | Поправка |
0,60-1,03 | 0,0011 |
1,04-1,72 | 0,0010 |
1,73-2,00 | 0,0009 |
Массу 1 мл жидкости определяют делением выраженной в граммах массы в воздухе, заполняющей пикнометр жидкости при 20 С, на объем пикнометра, выраженный в миллилитрах. Объем пикнометра устанавливают аналогично описанному выше, исходя из того, что 1 л воды при 20 С имеет массу 997,18 г.
Определение плотности жидкости ареометром
Плотность жидкости может быть приближенно (с точностью до 0,01) определена с помощью ареометра. Этот метод находит широкое практическое применение при определении относительной плотности серной, азотной и соляной кислот, этилового спирта и др. Достоинствами этого метода являются быстрота определения и возможность использования для анализа вязких жидкостей. К недостаткам метода, помимо невысокой точности, следует отнести необходимость использования относительно большого количества анализируемой жидкости.
Ареометр (рис. 5) представляет собой стеклянный тонкостенный цилиндрический сосуд, расширяющийся внизу и имеющий на конце стеклянный резервуар, заполненный дробью, реже ртутью. В верхней части ареометра имеется шкала с делениями, соответствующими относительной плотности жидкости, и указанием температуры, при которой следует производить определение. Имеются ареометры для жидкостей легче и тяжелее воды, для серной кислоты, едких щелочей, а также ряд специальных ареометров для измерения плотности спирта (спиртометр), молока (лактометр) и др. Для повышения точности измерения промышленность выпускает наборы ареометров, шкалы которых охватывают определенный диапазон плотностей.
Рис. 5. Ареометр.
Как правило, градуировку ареометров производят при 20 С и относят к плотности воды при 4 С, поэтому показания шкалы дают величину d. Если в соответствии с указаниями стандарта температура анализируемой жидкости отличается от температуры, указанной на шкале ареометра, то следует внести поправку на разницу температур.
Испытуемую жидкость помещают в цилиндр емкостью не менее 0,5 л и при температуре жидкости 20 С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр. Погружать ареометр в жидкость следует осторожно, не выпуская его из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает. При этом ареометр должен находиться в центре цилиндра и ни в коем случае не касаться стенок и дна сосуда. Отсчет производят по делениям шкалы ареометра через 3-4 мин после погружения по нижнему мениску жидкости. В случае определения плотности темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску. После определения ареометр моют, вытирают и убирают в специальный футляр.