Нитрозоантипирин

C11H11N3O2      Мол. м. 217,22

Свойства. Кристаллическое вещество изумрудно-зеленого цвета. Почти нерастворим в холодной воде, легкорастворим в горячей воде и горячем спирте.

Технический продукт выпускается в виде пасты, содержащей 70% влаги.

Применение. Полупродукт в производстве амидопирина.

Определение содержания нитрозоантипирина в пасте

А. Йодометрический метод. Ход анализа. Около 1 г пасты (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют 40 мл воды, 30 мл концентрированной соляной кислоты и полностью растворяют осадок.

Если паста не растворилась, добавляют еще 40 мл воды и 30 мл соляной кислоты и доводят водой до метки. 25 мл приготовленного раствора помещают в коническую колбу емкостью 300 мл, добавляют 25 мл 12% раствора йодида калия, перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте. Затем добавляют 100 мл воды, 2 мл 1% раствора крахмала и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования, когда раствор начинает обесцвечиваться, добавлять тиосульфат натрия необходимо медленно (по 3 капли в минуту).

Процентное содержание нитрозоантипирина в пасте (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, мл; 0,00543 - количество нитрозоантипирина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; а - навеска испытуемого вещества, г.

Б. Метод диазотирования. Определение основано на диазотировании аминоантипирина, который вначале получают восстановлением нитрозоантипирина цинком в кислой среде:

Ход анализа. 2 г пасты помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл воды. Содержимое колбы аккуратно взбалтывают до образования однородной массы. Приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 10 г цинка и смесь кипятят. После обесцвечивания реакционную массу фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой до исчезновения ионов хлора. Фильтрат и промывные воды собирают вместе. Охлаждают полученный раствор до 4°С, прибавляют для ускорения титрования 2 г бромида калия и титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия по йодкрахмальной бумаге. Процентное содержание нитрозосоединения (X) в пасте вычисляют по формуле:

где V - количество нитрита натрия, пошедшее на титрование, мл; 0,02172 - количество нитрозоантипирина, соответствующее 0,1 н. раствору нитрита натрия, г; а - навеска продукта, г.