Бензолсульфонат антипирина

C17H18N2O4S      Мол. м. 346,4

Свойства. Кристаллический порошок от серо-розового до светло-розового цвета. Температура плавления 108-110°С.

Технические требования. Содержание бензолсульфоната антипирина 50%, в пересчете на антипирин и на сухой продукт, влаги не более 8%, сульфатной золы не более 1%.

Определение содержания бензолсульфоната антипирина в продукте

Количественное содержание бензолсульфоната антипирина определяют следующими методами.

А. Метод нейтрализации. Метод основан на реакции:

Ход анализа. Около 1 г продукта (точная навеска) помещают в колбу и растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 50 мл воды. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного.

Содержание антипирина (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл; 0,0188 - количество антипирина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, г; а - навеска, г.

Б. Йодометрический метод. После нейтрализации раствором щелочи свободный антипирин титруют йодом. Титрование ведут в присутствии ацетата натрия для нейтрализации образующейся йодистоводородной кислоты.

Ход анализа. Около 0,25 г бензолсульфоната антипирина (точная навеска) растворяют в 25 мл воды в конической колбе емкостью 250-300 мл при слабом нагревании на водяной бане. Полученный раствор нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Раствор охлаждают, прибавляют 2,5 г ацетата натрия и 25 мл 0,1 н. раствора йода, колбу энергично взбалтывают; при этом выделяется темный осадок. Содержимое колбы выдерживают в течение 20 мин в темном месте, после чего добавляют 70 мл этилового спирта, взбалтывают до полного растворения осадка и оттитровывают избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Процентное содержание антипирина в техническом бензолсульфонате антипирина (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, мл; 0,00941 - количество антипирина, соответствующее 1 мл 0,1 и. раствора йода, г; а - навеска продукта, г.

В. Броматометрический метод. Метод основан на реакции бромирования:

Ход анализа. Точную навеску (около 0,25 г) бензолсульфоната антипирина растворяют в 20 мл воды, прибавляют 20 мл 5% раствора соляной кислоты, 1 г бромида калия и титруют 0,1 н. раствором бромата калия. В качестве индикатора используют йодкрахмальную бумагу или метиловый оранжевый. В конце титрования в метиловый оранжевый раствор бромата калия прибавляют по каплям (1 капля в 15 с).

Процентное содержание антипирина X вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора бромата натрия, пошедшее на титрование, мл; 0,00941 - количество антипирина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия, г; а - навеска, г.

Определение влаги в продукте

Влагу в бензолсульфонате антипирина определяют по методу Дина и Старка; при этом навеску продукта берут 25,0 г.