Анализ производных пиридина. Никотиновая кислота техническая

В основе молекул никотиновой и изоникотиновой кислот лежит пиридиновый цикл. Пиридин, обладающий сильным бактерицидным действием, вследствие своей высокой токсичности не применяется в медицине. В то же время его производные не только являются лекарственными препаратами, но и служат источником для получения ряда синтетических лекарственных средств (кордиамин, метазид, фтивазид и др.).

Никотиновая кислота техническая

C6H5NO2      Мол. м. 123,11

Свойства. Мелкокристаллический порошок белого или белого с желтоватым или розоватым оттенком цвета. Температура плавления 234-238 °С.

Технические требования. Содержание никотиновой кислоты не менее 97,5% в пересчете на сухое вещество, влаги не более 2%, сульфатов не более 0,05%, хлоридов не более 1% (в пересчете на хлор), тяжелых металлов не более 0,001%, 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты не более 0,6%.

Применение. Полупродукт в производстве химико-фармацевтических препаратов.

Определение содержания никотиновой кислоты

Метод нейтрализации. Ход анализа. Около 1 г (точная навеска) растворяют в 50 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют с фенолфталеином 0,5 н. раствором едкого натра.

Процентное содержание кислоты (X) вычисляют по формуле прямого титрования:

где V - количество 0,5 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл; 0,06155 - количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра, г; а - навеска вещества, г.

Определение содержания никотиновой кислоты в технических растворах

Технические растворы в производстве никотиновой кислоты, получаемой из B-пиколина, содержат 7-11% никотиновой кислоты, следы B-пиколина, менее 0,5% 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты и щелочь.

А. Йодометрический метод. Ход анализа. 10 мл щелочного раствора никотиновой кислоты помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, нейтрализуют по фенолфталеину 0,1 н. раствором соляной кислоты, а затем добавляют 0,1 и. раствор едкого натра до слабо-розовой окраски. В колбу приливают 30 мл 5% раствора сульфата меди и доводят водой до метки. Смесь выдерживают 10 мин и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 25 мл фильтрата отбрасывают, а 50 мл переносят в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 2 г йодида калия и 10 мл 10% раствора соляной кислоты. Смесь отставляют на 10 мин в темное место. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт. Процентное содержание кислоты вычисляют по формуле обратного титрования. 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,02462 г никотиновой кислоты.

Б. Ионообменный метод. Ход анализа. 1 мл щелочного раствора переносят пипеткой в колонку диаметром 1,5 см, содержащую 40 мл набухшего йонйта КБ-4П-2, и, поддерживая скорость вытекания жидкости 20-25 капель в минуту, собирают фильтрат в коническую колбу емкостью 500 мл. После того как верхний уровень жидкости коснется катионита, колонку промывают водой до нейтральной реакции со скоростью 60-70 капель в минуту, собирая промывные воды в коническую колбу (300 мл воды). Содержимое колбы (фильтрат и промывные воды) титруют 0,1 н. раствором едкого натра по фенолфталеину. Для контрольного титрования пропускают через колонку 300 мл воды со скоростью 70-80 капель в минуту. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.