Анализ производных пиридина. Никотиновая кислота фармакопейная

Требования к препарату. Содержание кислоты в препарате не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Содержание хлоридов не более 0,02%, сульфатов нет, тяжелых металлов не более 0,001%, сульфатной золы не более 0,1%, нитратов нет. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 0,5%.

Применение. Витаминный препарат. Сосудорасширяющее и гипохолестеринемическое средство.

Определение содержания никотиновой кислоты

А. Метод нейтрализации. Ход анализа. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл свежепрокипяченной воды и по охлаждении титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до не исчезающего в течение 1-2 мин розового окрашивания.

Процентное содержание никотиновой кислоты (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование навески, мл; 0,01231 - количество C6H5NO2, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, г; а - навеска препарата, г.

Б. Йодометрический метод. В основе определения лежат следующие реакции:

Ход анализа. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл горячей воды, по охлаждении нейтрализуют по фенолфталеину 0,5 н., а в конце нейтрализации 0,1 н. раствором едкого натра. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют точно 20 мл 5% раствора сульфата меди, доводят до метки водой, перемешивают и через 10-15 мин фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Далее поступают, как при определении щелочного раствора никотиновой кислоты.