Анализ производных пиридина. Диэтиламид никотиновой кислоты

C10H14N3O      Мол. м. 178,24

Свойства. Маслянистая жидкость желтого цвета со своеобразным запахом. Смешивается с водой, спиртом, эфиром и хлороформом во всех соотношениях. Плотность жидкости 1058-1063 кг/м3, показатель преломления 1,524-1,526. Температура застывания 20-26°С; температура кипения 130°С.

Требования к препарату. Содержание диэтиламида никотиновой кислоты в препарате не менее 98%. Сульфатная зола не должна превышать 0,1%. Отсутствие восстанавливающих примесей. Окраска испытуемого раствора при определении органических примесей не должна быть интенсивнее эталона.

Применение. Исходный продукт для получения кордиамина.

Определение диэтиламида никотиновой кислоты в препарате

Определение основано на связывании диэтиламина, получающегося при щелочном гидролизе, соляной кислотой:

Ход анализа. Точную навеску препарата (около 0,3 г) помещают в колбу из термостойкого стекла, прибавляют 10 мл смеси концентрированной серной кислоты и воды (1:1) и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. К охлажденной реакционной массе прибавляют 30 мл воды. Колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака. К содержимому в колбе прибавляют 50 мл 20% раствора едкого натра. При этом образуется диэтиламин, который отгоняют в 25 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; избыток ее оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор - метиловый красный). Отгон составляет 200 мл. Параллельно проводят контрольный опыт.

Процентное содержание диэтиламида никотиновой кислоты в препарате (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, пошедшее на контрольный опыт, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование основного опыта, мл; 0,01782 - количество диэтидамида никотиновой кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, г; а - навеска препарата, г.