Анализ лекарственных веществ и промежуточных продуктов, производных фенола и анилина. Резорцин (м-Диоксибензол)

C6H6O2      Мол. м. 110,11

Свойства. Белый, с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок. Температура кристаллизации не ниже 109,1 °С. На воздухе в присутствии влаги и на свету приобретает вследствие окисления розовую, а затем бурую окраску.

Технические требования. Содержание м-диоксибензола в продукте не менее 99%. Водный раствор бесцветный, прозрачный; раствор в едких щелочах - желтоватый или зеленоватый, прозрачный.

Применение. Резорцин медицинский применяют в составе мазей для лечения кожных заболеваний, экземы, а также в качестве антисептика.

Определение содержания резорцина

Содержание резорцина можно определить методом нитрозирования, титруя его раствором нитрита натрия в кислой среде.

Ход анализа. Точную навеску резорцина (около 3,2 г) помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в 100-200 мл воды, затем доводят объем до метки, тщательно перемешивают. С помощью пипетки переносят 50 мл раствора в толстостенный стакан, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты, 500 мл воды и ставят стакан в водяную баню при 37-40 °С. При температуре 30-35 °С раствор резорцина титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия. Конец реакции определяют по появлению синего пятна на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 15 мин. Параллельно проводят контрольный опыт с 50 мл воды.

Процентное содержание резорцина (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,5 н. раствора нитрита натрия, пошедшее на титрование основного опыта, мл; V2 - количество 0,5 н. раствора нитрита натрия, пошедшее на титрование контрольного опыта, мл; 0,027528 - количество резорцина, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора нитрита натрия, г; а - навеска резорцина, г.

Резорцин, используемый в медицинской практике, количественно можно определить броматометрически.

Броматометрический метод. Определение резорцина основано на реакциях:

Выделившийся йод титруют обычно:

Ход анализа. Точную навеску резорцина (около 0,2 г) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют для растворения навески 20 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. 20 мл этого раствора переносят в склянку для бромирования емкостью 250 мл, прибавляют 40 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 10 мл 10% раствора бромида калия, 10 мл 50% раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляют 20 мл 10% раствора йодида калия, смесь сильно взбалтывают и ставят в темное место на 10 мин, после чего добавляют 2-3 мл хлороформа и титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала, который прибавляют в конце титрования, когда раствор станет соломенно-желтым. Параллельно проводят контрольный опыт.

Процентное содержание резорцина (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование контрольного опыта, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование основного опыта, мл; 0,001835 - количество резорцина, соответствующее 1 мл 0,1 и. раствора бромата калия, г; а - навеска, г.