Анализ лекарственных веществ и промежуточных продуктов, производных фенола и анилина. Фенацетин (1-Этокси-4-ацетаминобензол)

C10H13NO2      Мол. м. 179,22

Свойства. Мелкокристаллический порошок без запаха, слегка горького вкуса. Очень мало растворим в воде, труднорастворим в кипящей воде, растворим в 95% спирте, малорастворим в эфире и хлороформе.

Требования к продукту. Температура плавления 134-136 °С. Потеря в массе не должна превышать 0,5%. Препарат не должен содержать примесей ацетанилида, п-фенетидина и других примесей.

Применение. Жаропонижающее, болеутоляющее и противовоспалительное средство.

Испытания на чистоту

Ацетанилид. 0,1 г фенацетина кипятят с 10 мл воды и по охлаждении фильтруют. К фильтрату прибавляют по каплям бромную воду, пока раствор не приобретет устойчивого желтого окрашивания. При этом не должно появляться ни осадка, ни мути.

п-Фенетидин. 0,3 г препарата смешивают с 1 мл спирта и 1 каплей 0,1 н. раствора йода. После прибавления 3 мл воды и кипячения не должно появляться розового окрашивания.

Другие примеси. 0,1 г фенацетина должны растворяться в 2 мл концентрированной серной кислоты с образованием бесцветного раствора.

Количественное определение фенацетина

Количественно фенацетин может быть определен омылением в присутствии соляной кислоты:

Ход анализа. 0,3 г фенацетина взвешивают с точностью 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 100 мл и добавляют 5 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение часа. Затем смесь охлаждают до 15-20°С, промывают холодильник 10 мл спирта. Жидкость титруют 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор - фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт. Разница между титрованиями соответствует количеству уксусной кислоты, образовавшейся при гидролизе фенацетина.

Процентное содержание фенацетина в продукте (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование навески, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на контрольное титрование, мл; 0,01791 - количество фенацетина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, г; а - навеска, г.