Анализ лекарственных веществ и промежуточных продуктов, производных фенола и анилина. Ацетанилид технический

C8H9ON      Мол. м. 135,17

Паста светло-серого и желтоватого цвета.

Технические требования. Температура плавления высушенного вещества 112,5°С, содержание свободной уксусной кислоты не более 0,05%, золы - не более 0,20%, влаги - не более 30%.

Применение. Полупродукт для получения лекарственных веществ.

Определение содержания свободной уксусной кислоты

Ход анализа. 50 г ацетанилида, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 150 мл дистиллированной воды и нагревают до температуры 90-95°С. Содержимое колбы тщательно взбалтывают, охлаждают до 20-25 °С и титруют по фенолфталеину 0,1 н. раствором едкого натра до появления окрашивания.

Содержание свободной уксусной кислоты (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл; а - навеска испытуемого вещества, г; 0,006005 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 и. раствора едкого натра, г.

Определение содержания свободного анилина

Ход анализа. Около 50 г ацетанилида (точность 0,01 г) помещают в стакан емкостью 500 мл, наливают в него 200 мл дистиллированной воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 10% раствора бромида калия. Затем при охлаждении (температура не выше 10°С) титруют смесь 0,1 н. раствором нитрита натрия. Конец титрования определяют по йодкрахмальной бумажке, делая выдержку в течение 5 мин. Титрование считают законченным, если на бумаге появляется сине-фиолетовое пятно.

Процентное содержание свободного анилина (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора нитрита натрия, пошедшее на титрование, мл; а - навеска испытуемого раствора, г; 0,009312 - количество анилина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора нитрита натрия, г.

Определение содержания влаги

Ход анализа. Около 10 г ацетанилида взвешивают с точностью до 0,0002 г в стаканчике и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 50-60 °С. Содержание влаги в ацетанилиде определяют по формуле:

где m1 - масса стаканчика, г; m2 - масса стаканчика с испытуемым веществом, г; m3 - масса стаканчика с высушенным веществом, г.

Определение процентного содержания ацетанилида в готовом продукте

Ход анализа. Точную навеску препарата (около 0,3 г) помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 30 мл разведенной соляной кислоты (1:2, плотностью 1040-1041 кг/м3), присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 30 мин. По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют водой до метки. Затем пипеткой 25 мл раствора вносят в колбу прибора для бромирования, прибавляют 0,5 г бромида калия, 25 мл 0,1 н. раствора бромата калия и оставляют на 10 мин в темном месте. Далее через воронку прибора прибавляют 15 мл 10% раствора йодида калия: выделяется йод, который титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия по крахмалу. Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание ацетанилида в препарате (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на контрольный опыт, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование основного опыта, мл; 0,002253 - количество ацетанилида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия, г; а - навеска, г.