Анализ кислот. Глутаминовая кислота

C5H9NO4      Мол. м. 147,13

Свойства. Белый кристаллический порошок кислого вкуса. Мало растворяется в холодной воде, лучше - в горячей, практически нерастворим в спирте и эфире. Температура плавления 190°С (с разложением). Удельное вращение от +30 до +34° (5% раствор в разведенной соляной кислоте).

Требования к препарату. Содержание глутаминовой кислоты в препарате не менее 98,5%, сульфатной золы не более 0,1%, тяжелых металлов не более 0,001%, мышьяка не более 0,0001%, хлоридов не более 0,05%. Потеря массы при высушивании при 100-105°С не должна превышать 0,5%.

Применение. При заболеваниях центральной нервной системы.

Определение основного продукта в препарате

Метод Кьельдаля. Основан на определении связанного азота.

Ход анализа. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 200 мл и далее поступают, как описано в этом разделе. Содержание общего азота в продукте не менее 9,4% и не более 9,55%.

Метод нейтрализации. Кислоту титруют раствором едкого натра в присутствии индикатора бромтимолового синего:

Ход анализа. Точную навеску (около 0,3 г) препарата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и при слабом нагревании растворяют в 50 мл свежепрокипяченной воды. К охлажденному раствору прибавляют 5 капель спиртового раствора бромтимолового синего и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую.

Процентное содержание глутаминовой кислоты в препарате (X) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл; 0,01471 - количество глутаминовой кислоты, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, г; а - навеска, г.

Метод титрования формальдегидной смесью. Основан на образовании N-метиленового производного, обладающего сильнокислым характером:

Ход анализа. Точную навеску (около 0,25 г) растворяют при нагревании в 20 мл воды, освобожденной кипячением от углекислого газа. Прибавляют несколько капель индикатора нейтрального красного и нейтрализуют раствор 0,2 н. раствором едкого натра до янтарно-желтой окраски. К раствору добавляют 20 мл смеси, приготовленной из 50 мл 40% формалина, пронейтрализованного 0,2 н. раствором едкого натра в присутствии 1 мл фенолфталеина до ясно-красной окраски. Затем титруют 0,2 н. раствором едкого натра до ярко-красной окраски (рН 9), сравнивая со «свидетелем» (20 мл воды, 3 капли раствора нейтрального красного, 10 мл формальдегидной смеси и 0,1 мл 0,2 н. раствора едкого натра).

Процентное содержание глутаминовой кислоты (А) вычисляют по формуле:

где V - количество 0,2 н. раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл; Т - титр кислоты, г/мл; а - навеска, г.