Анализ и контроль в производстве фтивазида. Изониазид (гидразид изоникотиновой кислоты)

C6H7N3O      Мол. м. 137,14

Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, легкорастворим в воде, труднорастворим в 95% спирте, очень мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.

Требования к препарату. Содержание гидразида изоникотиновой кислоты в препарате не менее 98%. Температура плавления 170-174 °С. Содержание хлоридов не более 0,01%, сульфатов не более 0,05%, тяжелых металлов не более 0,001%, сульфатной золы не более 0,1%.

Определение содержания изониазида в препарате

Метод основан на окислении препарата в слабощелочной среде йодом. Избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия.

Ход анализа. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 2 г гидрокарбоната натрия, 50 мл 0,1 н. раствора йода и оставляют на 30 мин в темном месте при температуре 38-40°С. После этого помещают на 10 мин в лед, прибавляют соляную кислоту (1:2) небольшими порциями и при охлаждении. Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - раствор крахмала). Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание гидразида изоникотиновой кислоты (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на контрольный опыт, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование основного опыта, мл; 0,003429 - количество гидразида изоникотиновой кислоты, соответствующее 0,1 н. раствору тиосульфата натрия, г; а - навеска препарата, г.