Анализ бензойной кислоты и ее производных. Анестезин

C9H11NO2      Мол. м. 165,19

Свойства. Белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса, вызывает онемение языка. Очень мало растворим в воде, легкорастворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно - в жирных маслах и разведенной соляной кислоте. Температура плавления 89-91,5°С.

Требования к препарату. Содержание этилового эфира п-аминобензойной кислоты в продукте не менее 99,5%, хлоридов не более 0,002%, сульфатной золы не более 0,1%; тяжелых металлов не более 0,001%.

Применение. Местноанестезирующее средство.

Определение содержания анестезина в продукте

Благодаря наличию в молекуле анестезина ароматической аминогруппы количественное содержание его может быть определено методом нитритометрии:

В качестве индикаторов можно применять внутренне индикаторы (тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим, нейтральный красный), внешние индикаторы (йодкрахмальная бумага, флавакридин).

Ход анализа. Точную навеску препарата (около 0,2 г) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 н. раствором нитрата натрия, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту. В качестве индикаторов берут 4 капли тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего. Титрование ведут до перехода окраски от красно-фиолетовой до голубой. Если в качестве индикатора используют нейтральный красный (2 капли 0,5% раствора и 2 капли в конце титрования), то при титровании цвет раствора меняется от малинового до синего.

В случае применения йодкрахмальной бумаги титрование ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через минуту после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание. Параллельно проводят контрольный опыт.

Процентное содержание анестезина в продукте (X) вычисляют по формуле:

где V1 - количество 0,1 н. раствора нитрита натрия, пошедшее на титрование навески, мл; V2 - количество 0,1 н. раствора нитрита натрия, пошедшее на контрольное титрование, мл; 0,01652 - количество анестезина, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора нитрита натрия, г; а - навеска, г.