Стеклянная посуда

Химическую стеклянную посуду делают из термостойкого или обыкновенного стекла. Термостойкое стекло обладает малым коэффициентом термического расширения, поэтому оно не растрескивается при изменениях температуры. Например, нагретое до 200-400 °С, а затем опущенное в воду с температурой 20°С, оно остается без всяких изменений.

При выборе стеклянной посуды для проведения анализа необходимо учитывать влияние состава стекла на проводимое определение. Например, при определении бора в сплавах отгонку борметилата проводят в кварцевом дистилляционном аппарате. Никакая стеклянная посуда для проведения этого определения не пригодна.

Стеклянные химические стаканы. Выпускаются вместимостью от 50 до 2000 мл. Бывают высокие и низкие, с носиками. Выпускаются также стаканы со шкалой (рис. 1). Стакан Филлипса - с конусными стенками и носиком (рис. 2).

Стеклянные стаканы применяют для проведения химических реакций, кислотного разложения анализируемых навесок и других химических и препаративных работ. Эти стаканы нельзя применять для работы с растворами фторидов и фтористоводородной кислоты. В них можно проводить нагревание жидкостей на газовых или электрических плитках с закрытой спиралью через асбестированную сетку или на песочных банях. Перед установкой на плиту стакан с жидкостью тщательно вытирают снаружи полотенцем для удаления капель.

Стеклянные колбы. Бывают круглые или конические (рис. 3). Выпускаются вместимостью от 50 мл до 10 л. Круглые колбы бывают плоскодонные и круглодонные с длинным узким или коротким и широким горлом. Колбы конические (Эрленмейера) могут быть узкогорлые и широкогорлые.

В колбах проводят химические реакции титрования, препаративные и другие работы. Колбы с жидкостью нагревают, как и стаканы, на электрических или газовых плитках (или на сетке). Колбы из жаростойкого стекла можно нагревать на голом пламени горелки, поместив колбу на кольцо штатива, но при этом нельзя допускать, чтобы в колбе было слишком мало или слишком много жидкости; снаружи колба должна быть досуха вытерта.

Пробирки. Бывают простые (цилиндрические) и центрифужные различной вместимости. Используются для проведения качественных реакций и в микроколичественном анализе. В пробирках можно проводить нагревание малого объема жидкости на голом пламени горелки, держа пробирку за верхнюю часть держалкой. Нагревание жидкости начинают с верхнего слоя; нагревание снизу приводит к бурному вскипанию и выбрасыванию жидкости.

Воронки. Выпускаются толстостенные воронки для фильтрования, внутренняя поверхность которых образует угол 60°; бывают воронки с короткой и длинной трубками (рис. 4). Для ускоренного фильтрования выпускаются воронки с рифлеными стенками и удлиненной трубкой.

Склянки Вульфа. Толстостенные склянки вместимостью от 250 мл до 5 л, имеют два или три горла и нижний спускной тубус (рис. 5). Используются для промывки газов, а также в качестве предохранительных склянок при вакуумной дистилляции или фильтровании с отсасыванием.

Колба Бунзена. Толстостенная склянка с боковым тубусом (рис. 6). Применяется при фильтровании с отсасыванием.

Склянки и банки. Толстостенная посуда вместимостью от 200 мл до 5 л с притертыми пробками. Широкогорлые банки используют для хранения сухих реактивов. Склянки применяют для хранения растворов и жидких реактивов (рис. 7).

Делительные воронки. Изготовляются из толстостенного стекла вместимостью от 250 мл до 2 л (рис. 8). Применяются для проведения экстракции.

Эксикатор. Толстостенный сосуд особой формы с пришлифованной крышкой (рис. 9). Служит для медленного охлаждения и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. На плечиках суженной конусной части размещается фарфоровый вкладыш с отверстиями для тиглей (рис. 10). Под вкладышем в нижней части эксикатора помещается высушивающее вещество: прокаленный хлорид кальция, обезвоженная серная кислота, иногда ангидрон (перхлорат магния Mg(ClO4)2) или оксид фосфора (V).

Края крышки эксикатора притерты к верхней части его, шлиф слегка смазывают вазелином или специальной смазкой для сохранения герметичности; иногда шлиф смазывают вакуумной смазкой. Открывают (и закрывают) эксикатор, сдвигая, а не поднимая крышку. Снятую крышку кладут на стол вверх пришлифованной частью. Для переноски эксикатор берут обеими руками, надежно прижимая крышку. При неосторожной переноске крышка может соскользнуть и разбиться; эксикатор без крышки к использованию непригоден.

Горячие тигли (чашки, бюксы) для охлаждения перед взвешиванием помещают в эксикатор на вкладыш, после чего крышку кладут на край эксикатора и передвигают ее в горизонтальном направлении по шлифу, закрывая эксикатор. Однако не следует закрывать эксикатор крышкой полностью, так как нагревающийся воздух быстро расширяется и может сбросить крышку. Сначала эксикатор закрывают не полностью, затем через 1-2 мин эксикатор закрывают полностью.

После охлаждения в эксикаторе образуется небольшой вакуум и крышка эксикатора плотно прижимается к шлифу внешним давлением, поэтому крышку снимают медленно, с большой осторожностью.

Промывалки. Служат для ополаскивания посуды, промывания осадков на фильтрах и других работ (рис. 11). Изготовляются в лаборатории или приобретаются готовые с пришлифованным горлом (рис. 11, а), иногда с резиновой грушей, присоединенной для продувания воздуха (рис. 11,в). Очень удобны в работе полиэтиленовые промывалки (рис. 12), но их нельзя применять для слишком горячих промывных растворов.

Для изготовления промывалки используют колбу вместимостью 500 мл (или 1 л) с резиновой пробкой, в которой просверливают два параллельных отверстия. Изготовляют две изогнутые трубки - короткую и длинную, а также трубку с оттянутым концом (пипетку). Углы сгибов нужно стремиться сделать более пологими, пользуясь плоским пламенем. Для получения плоского пламени используют насадки «ласточкин хвост». Концы трубок и пипетки следует хорошо оплавить. Углы изгибов должны быть: для длинной трубки около 45-60°, короткой - 120-135°.

Трубки вставляют в отверстия пробки. Для этого смачивают конец трубки в воде (в глицерине или водном аммиаке), руку обертывают полотенцем и осторожно, слегка вращая пробку, как бы надевают ее на трубку. Стеклянную трубку следует держать возможно ближе к концу, на который надевается пробка. Сильного нажима следует избегать. Пипетку с помощью резиновой трубки соединяют с длинной трубкой промывалки.

После сборки промывалку моют и заполняют дистиллированной водой. Ее используют для промывки осадков на фильтрах и смывания внутренних стенок химической посуды.

Если приходится работать с горячей промывной жидкостью, то горло колбы промывалки обматывают теплоизоляционным асбестовым шнуром или укрепляют на нем два деревянных полуцилиндрических щитка для защиты рук от ожогов (см. рис. 11,б). Для работы с пахнущими (аммиачными) или слишком горячими растворами применяют грушу с резиновой трубкой для нагнетания воздуха.

Холодильники. Служат для конденсации паров кипящей жидкости в аппаратах для перегонки. Применяются холодильники с прямой трубкой (Либиха), змеевиковые и шариковые (рис. 14); холодильники присоединяются на шлифах или на пробках.

Колбы Вюрца. Длинногорлая колба с отростком для подсоединения холодильника (рис. 15). Применяется в сборных аппаратах для перегонки жидкостей. Высота расположения отростка на горле колбы может быть различной, это дает возможность подбирать колбы для работы с жидкостями, кипящими при разных температурах.

Фильтрующие тигли (нутч-фильтры) (рис. 16). Для выполнения аналитических работ используют четыре вида фильтрующих тиглей:

Фильтрование через стеклянные фильтрующие тигли проводят, отсасывая жидкость. Фильтрующие тигли позволяют вести быстрое и надежное фильтрование; тигли после работы хорошо промывают. Чаще всего применяют тигли № 4, дающие вполне чистые фильтраты. Тигли с осадками сушат при 110 °С, а в некоторых случаях при более высокой температуре (при постепенном повышении температуры в шкафу можно нагрев доводить до 300 °С), затем тигли также постепенно нужно охлаждать. Тигли нельзя нагревать на голом пламени горелки. Новые тигли моют горячим раствором НСl (1:1) из промывалки, затем горячей водой.

Для удаления сухих остатков пористую пластинку тигля с обратной стороны промывают водой из-под крана. Для вымывания осадка из пор фильтрующей пластинки ее промывают соответствующим растворителем; например, осадок AgCl вымывают раствором аммиака (1:1) или 10%-ным раствором тиосульфата натрия, затем водой. Промывание проводят под вакуумом.

Фильтрующие воронки. Бывают конусные или цилиндрические (рис. 17). Фильтрующие стеклянные пластинки имеют те же характеристики, что и у фильтрующих тиглей (№ от 1 до 4, см. выше). Для препаративных работ применяют фильтрующие воронки с обогревом, так называемые воронки для горячего фильтрования. У этих воронок обогревающая электрическая спираль впаяна в толщу фильтрующей пластинки (рис. 18); нагревание дает возможность предотвратить кристаллизацию во время фильтрования.

Мензурки и мерные цилиндры. Мензурка представляет собой толстостенный цилиндрический или конический сосуд с делениями, указывающими объем налитой жидкости (рис. 19) вместимостью от 100 мл до 1 л. В ЧССР и ГДР мензурки выпускаются с ручками.

Мерный цилиндр (рис. 20) - толстостенный цилиндр на круглой или шестигранной подставке вместимостью от 10 мл до 1 л, по высоте сосуда располагается шкала.

Соединительные стеклянные трубки (рис. 21). Олива служит для соединения резиновых трубок разных диаметров. T-образные и U-образные трубки служат для соединения резиновых трубок в различных комбинациях.

Пипетка. Небольшого диаметра стеклянная трубка (6-7 мм), нижний конец которой оттянут в капилляр. На верхний конец трубки надевается резиновый колпачок или обрезок резиновой трубки, закрытой с другого конца оплавленным кусочком стеклянной палочки. Вместимость такой пипетки да 1 мл. После каждого употребления пипетку следует прополоскать 2-3 раза дистиллированной водой. Иногда для этого снимают колпачок и пропускают через пипетку струю воды. Вымытые пипетки хранят в стакане с дистиллированной водой.

Во избежание загрязнения реактива при выливании его из пипетки концом ее нельзя касаться стенок пробирки, в которую этот раствор наливают.

Капельница. Специальная склянка вместимостью 20-30 мл с раствором реактива, в горлышко которой вставлена на пробке или шлифе пипетка. Бывают и другие капельницы (рис. 22). Каждая капельница предназначается только для данного реактива.

Предметные стекла. Служат для проведения качественных микрокристаллоскопических реакций. Желательны тонкие стекла, так как они лучше выдерживают нагревание. Стекла должны быть очень чистыми. Их рекомендуется мыть мыльным раствором, затем чистой водой и ополоснуть дистиллированной. Для сушки стекла ставят в штатив в вертикальном положении. Брать их следует рукой за края или пинцетом.

* * *

Поверхность стенок стеклянной химической посуды постепенно разрушается под действием кипящей воды, кислот и особенно растворов щелочей. Вода и кислые растворы растворяют в поверхностном слое основные компоненты стекла. Свободная кремневая кислота, оставшаяся на поверхности стекла, в результате обезвоживания переходит в состояние геля и образует пленку, защищающую стекло от дальнейшего разрушения (рис. 23). Щелочные растворы выщелачивают кремневую кислоту, разрушая защитную пленку. Попеременное действие кислот и щелочей приводит к постепенному разрушению стекла; такого использования посуды следует избегать.

Нейтральные недиссоциирующие органические жидкости практически не действуют на стекло. Разрушающее действие жидкостей на стекло посуды усиливается при повышении температуры (рис. 24).