Отбор средних проб и подготовка их к анализу
Средняя проба, поступающая на анализ, должна отражать качество всей исследуемой партии продукта. Для составления средней пробы вначале от однородной партии отбирают пробы (выемки), совокупность которых составляет исходный образец. Часть исходного образца, выделенная из него после тщательного перемешивания, является средней пробой (средним образцом).
Из общего числа мест в партии продукта в зависимости от его вида и количества вскрывают от 2 до 20%, но не менее трех единиц. Число мест из партии продукта (мешки, бочки, ящики, бутыли и т. д.), выделяемых для отбора проб, устанавливается действующими стандартами или техническими условиями.
Для определения однородности партии сравнивают отдельные пробы, и если они различаются по качественным признакам, то пробы отбирают от каждой единицы упаковки и всю партию продукта затем рассортировывают на однородные части, сравнивая все выемки. На каждую однородную часть партии составляют средний образец.
Правила и техника отбора проб зависят от физического состояния и свойств продукта: жидкости (плодовые и ягодные экстракты), продукты мажущейся консистенции (томат-паста), сыпучие материалы (крупы, мука, сахар), продукты, состоящие из крупных частиц (овощи, фрукты). Продукты жидкой и полу-жидкой консистенции перед отбором пробы тщательно перемешивают (бутыли и бочки перекатывают с одного места на другое).
Пробы жидкостей отбирают специальными приборами: трубками-пробниками или насосом конструкции Вахтина (трубка с поршнем, шариковыми клапанами и сливным отводом). Пробы сыпучих и мелкозернистых продуктов, хранящихся в мешках, отбирают мешочным щупом из разных мест - верхних, средних и нижних слоев продукта в мешке. Пробы сыпучих продуктов, хранящихся в большой массе насыпью (закром, вагон), берут вагонным щупом для сыпучих продуктов: конусным или цилиндрическим (рис. 1).
Пробы отбирают из пяти мест и более в зависимости от величины насыпи, причем в каждом месте отбирают три пробы продукта с различной глубины: в верхнем слое - на глубине 10 см, в среднем слое - в центре насыпи и в нижнем слое - у основания насыпи (дно вагона или закрома). Пробы твердых жиров, расфасованных в бочки или ящики, вынимают масляным щупом. Пробы жира, поступающего в авто- или железнодорожных цистернах, отбирают при разгрузке цистерн в начале, середине и конце слива жира. Пробы свежих овощей отбирают сверху, из середины и нижней части единицы упаковки или насыпи продукта в вагоне (например, при отборе проб картофеля из вагона берут по 25 клубней из восьми точек, находящихся в разных местах и слоях).
Для составления исходной пробы продуктов, расфасованных в мелкую тару (коробки, пакеты, банки), отбирают целые (нераскупоренные) единицы упаковки. Из исходной пробы после тщательного перемешивания выделяют средний образец. При составлении среднего образца сыпучих продуктов применяют метод квартования (деление по диагоналям) или специальный прибор - делитель.
Метод квартования. Исходный образец продукта высыпают на гладкую поверхность и разравнивают в виде квадрата тонким слоем. Затем продукт двумя деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают на середину в виде валика, концы валика также ссыпают на середину и образец снова разравнивают. Перемешав таким образом продукт 3-4 раза, его разравнивают в виде квадрата слоем 1-1,5 см и планкой делят по диагоналям на четыре равные части (треугольники); два противоположных треугольника отбрасывают, а два оставшихся треугольника соединяют, перемешивают, разравнивают в виде квадрата, снова делят по диагоналям на четыре части и так до тех пор, пока не получится средняя проба требуемой массы (веса). Среднюю пробу продукта помещают в банку с притертой или хорошо пригнанной каучуковой пробкой.
Метод отбора проб при помощи делителя (рис. 2). Прибор состоит из приемной воронки с задвижкой, распределительного конуса и двух ковшей, расположенных один над другим. В верхнем ковше имеется сквозное отверстие. Действие прибора основано на свободном падении сыпучего продукта (зерна, крупы и т.п.).
Исходный образец насыпают в приемную воронку, закрытую задвижкой, разравнивают и затем открывают задвижку. Продукт пересыпается вниз, попадает на распределительный конус и равномерно делится на две части; половина продукта поступает в верхний ковш, а другая половина - в нижний. Продукт из нижнего ковша пересыпают в приемную воронку (при закрытой задвижке) и снова пропускают через делитель. Эту операцию повторяют до получения в нижнем ковше пробы требуемой массы (веса).
Подготовка проб для химического анализа
Способы измельчения проб при подготовке их для исследования зависят от физического состояния продукта. Сыпучий материал - зерно, крупы, бобовые - в количестве 200-250 г размалывают на зерновой лабораторной мельнице или лабораторной мельнице типа «Эксцельсиор», а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм; остаток на сите снова размалывают и просеивают, пока вся проба не будет измельчена до частиц требуемой величины.
Пищевые концентраты в виде брикетов разминают, перемешивают и из среднего образца методом квартования выделяют для измельчения пробу величной около 200-250 г, которую измельчают таким же способом, как и зерно. Из среднего образца сушеных овощей методом квартования выделяют пробу около 200 г, измельчают ее на лабораторной мельнице, а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм - сушеный картофель и диаметром 2 мм - остальные сушеные овощи. Остаток на сите повторно измельчают и просеивают; так поступают до тех пор, пока вся проба не будет измельчена полностью. Измельчать и просеивать пробы необходимо быстро, чтобы предотвратить изменение содержания влаги в продукте.
Сушеную морковь, свеклу, капусту и лук измельчают ножницами. Величина частиц измельченных овощей должна быть не более 3 мм. Сушеные фрукты также измельчают ножницами; из плодов и ягод, содержащих косточки, перед измельчением косточки удаляют. Среднюю пробу свежего картофеля и овощей тщательно очищают от примесей. Картофель и корнеплоды моют и хорошо вытирают. Каждый экземпляр из отобранных клубней или корнеплодов разрезают по длине на четыре равные части, берут 1/4 часть от каждого экземпляра, измельчают на терке и помещают в банку с пришлифованной пробкой.
Кочаны капусты разрезают на четыре равные части и от каждой части отбирают 1/4 часть. Отобранную пробу измельчают ножом. При отборе проб лука для анализа каждую луковицу очищают и разрезают на четыре части; выделенные четвертинки луковиц измельчают ножом.
Копчености пропускают несколько раз через мясорубку, а затем растирают в ступке до получения однородной консистенции. Среднюю пробу жидких продуктов (экстракты) перемешивают взбалтыванием, после чего отбирают требуемое для анализа количество продукта. Пюреобразные продукты (томат-паста) перед отбором пробы тщательно перемешивают шпателем или ложкой. Твердые жиры расплавляют на водяной бане, хорошо перемешивают и отбирают необходимое количество для анализа.
Пробы продуктов, подготовленные для анализа, хранят в стеклянных банках с притертыми или хорошо пригнанными каучуковыми пробками. Перед взятием навесок для анализа содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы скоропортящихся продуктов хранят в холодильнике при температуре около 0° С, не допуская замораживания.