Определение температуры вспышки жидких и плавящихся продуктов
Температурой вспышки называется самая низкая температура вещества, при которой в условиях специальных испытаний образующиеся над его поверхностью пары или газы способны вспыхивать в воздухе от постороннего источника зажигания; устойчивого горения вещества при этом не возникает. Температура вспышки является экспресс-параметром, ориентировочно показывающим температурные условия, при которых горючее вещество становится огнеопасным в открытом сосуде или при разливе. Температуру вспышки горючих веществ используют при классификации жидкостей по воспламеняемости и степени пожарной опасности.
Температура вспышки зависит от природы вещества и наличия примесей легкоиспаряющихся компонентов. Некоторое влияние на температуру вспышки оказывают атмосферное давление и влажность воздуха. С повышением давления температура вспышки повышается примерно на 0,0345 °С на каждый миллиметр ртутного столба. Температура вспышки в значительной степени зависит от методики определения и конструкции прибора. Различают два метода определения температуры вспышки: в открытом тигле и закрытом тигле.
Определение температуры вспышки в открытом тигле (по ГОСТ 4333-48)
Прибор состоит из железного тигля диаметром 63-65 мм, высотой 46-48 мм со стенками толщиной 1 мм. Тигель помещают в металлическую песчаную баню высотой 45-55 мм и диаметром 95-105 мм, установленную на штативе, на котором укреплен термометр ТН-2 на 360 °С с ценой деления 1 °С (рис. 211). Баня нагревается газовой горелкой. Зажигательное устройство представляет собой стеклянную трубку с оттянутым концом диаметром 1 мм, соединенную с источником горючего газа. Для защиты от движения воздуха прибор во время определения окружают железным щитом.
Тигель промывают бензином, высушивают и подогревают на пламени газовой горелки. После охлаждения его ставят в песчаную баню, на дне которой находится слой прокаленного песка толщиной 5-8 мм. Пространство между тиглем и баней засыпают песком, так чтобы его уровень на 12 мм не доходил до края тигля. Испытуемый продукт, предварительно обезвоженный, наливают в тигель, так чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм для веществ с температурой вспышки меньше или равной 220 °С или 18 мм при температуре вспышки >220 °С.
Термометр устанавливают строго вертикально, причем так, чтобы шарик его находился посредине столба жидкости в тигле. Под песчаной баней устанавливают горелку и нагревание регулируют так, чтобы температура поднималась на 10 °С в минуту. За 40 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до предполагаемой температуры вспышки, и через каждые 2 °С проносят на расстоянии 10-14 мм поверхности жидкости пламя зажигательного устройства. Время проведения пламенем от одного края тигля до другого 2-3 с. За вспышку принимают момент появления перебегающего и быстро исчезающего синего пламени над всей поверхностью испытуемой жидкости. Температура, соответствующая этому моменту, является температурой вспышки.
При повторном определении берется новая порция испытуемого вещества. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ±4°С для веществ с температурой вспышки больше или равной 150°С и ±6 °С для других веществ.
Определение температуры вспышки в закрытом тигле (по ГОСТ 6356-75)
Приборы для определения температуры вспышки в закрытом тигле в интервале 20-275 °С изготовляются двух типов: типа ПВНЭ - с электрическим нагревом (рис. 212) и типа ПВНО - с огневым нагревом.
Прибор состоит из металлического закрытого тигля 4, который помещен в чугунный стакан 1 с электронагревательным элементом; последний вмонтирован в заполненный асбестом металлический кожух 2. Тигель с внутренней стороны имеет метку для указания уровня налива испытуемой жидкости. Крышка тигля 3 снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением, пружинным рычагом и мешалкой с гибкой передачей. Поворотом пружинного рычага открываются заслонки и наклоняется в паровое пространство тигля зажигательное приспособление.
Прибор устанавливают в помещении, где отсутствует резкое движение воздуха. Снимают с прибора термометр, крышку с мешалкой и вынимают тигель. Испытуемую жидкость наливают в тигель до метки, устанавливают его на место и закрывают крышкой. В крышке укрепляют термометр, проверяют, работают ли мешалка, пружинный рычаг, и зажигают фитиль зажигательного устройства. Затем нагревают прибор, повышая температуру на 1 °С в минуту при непрерывном перемешивании для веществ с температурой вспышки меньше 50 °С; для веществ с предполагаемой температурой вспышки 50-150 °С скорость нагрева при периодическом перемешивании в периоды между включениями зажигательного устройства 5-8 °С в минуту; для веществ с более высокой температурой вспышки скорость нагревания 10-12 °С в минуту. За 30 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 2°С/мин.
Испытание на вспыхивание испытуемой жидкости проводят через 1-2°С, для чего на 1 с поворачивают пружинный рычаг и наблюдают, не появилось ли синее быстро исчезающее пламя над поверхностью жидкости. Получив первый результат, продолжают нагревание и через 1-2°С повторяют зажигание. Если вспышки не происходит, испытание считают неправильным и повторяют его снова со свежей порцией испытуемой жидкости. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1-2°С.